TOC仪操作规程分析.docVIP

Liqui TOC总有机碳分析仪 操 作 规 程 仪器操作步骤： 打开电脑 开启liquiTOCⅡ电源，开自动进样器 打开软件，等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色，说明联机成功（若一直为粉红色，说明联机未成功）；观察Post comb.temp项，待其温度达到800度。 开载气（氧气），粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间，观察软件界面下端pressure读数，通过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。 设置自动进样器：system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”——ok（每次开机均要设置自动进样器） 如果反应管需要拆洗，拆洗后应执行检漏程序（见后）。 当温度达到800度时，开始仪器清洗程序： 在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水（超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤，以除去碳氮本底及气泡，同时也去除了大部分微生物）。 清洗水路：（由于小塑料杯的容积只有7ml，每次清洗仪器需要吸收约12ml水，所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水，以防吸入空气，影响仪器测定精度）。 操作步骤：options——maintenance——ventilate，此过程主要清洗螺旋管，一遍执行完成Process显示standby，再按上述步骤执行一遍，共执行三遍。清洗干净的螺旋管应看不到气泡。清洗过程首先吸瓶中水（冲洗空气），再吸烧杯中水（自动进样则吸小塑料杯中水），最后吸盐酸，整个过程自动完成。 清洗气路：水路清洗完成后，接着清洗气路，操作步骤为：options——maintenance——Flush，气路清洗一遍即可。 做标准曲线（一般一条标线可以使用半年左右，超过半年最好重新做标线，可能因为经过半年，仪器内部使用的许多易耗品均已经更换，影响仪器本底），检测样品时只需调用标线即可。 样品检测： 步骤：1) 新建界面 2) 命名空白：双击“name”，输入空白名称，点击“OK” 3）样品命名：（同空白），重复样可以同名。 4）输入浓度范围（调用工作曲线）：双击“conc.range”,点选工作曲线名称，点击“OK” 5）如果样品较多，工作时间较长，需要设定“睡眠”。 步骤：option——setting——sleep/wake up,sleep at end of samples——ok. 6）点击“I”，设定为自动进样（若选“I/O”，则为手动进样。 仪器自动运行，运行完毕进入睡眠（切断栽气）。 10、数据存储：file——save as…… 点击保存-----file-----export----输入文字 11、数据备份：file——export……(ctrl+E)——选择文件名---ok 12、打印：选定（左或右）---打印 关机：测定结束后，先要将仪器降温(进入睡眠)：options---setting---sleep/wake up,，进入睡眠后有两个作用：1）cut off carriage gas(切断载气);2)reduce temperature to (设定post comb.temp温度，一般可设为室温),等post comb.temp温度降至100度以下时可以关机。 关机顺序：先关软件----关liquiTOC电源―――关载气（氧气瓶总阀） Comb.指combustion(燃烧)；仪器进入睡眠后显示sleeping. 如果通过前述操作没有进入睡眠，可采用强制睡眠：options---setting---sleep/wake up---sleep now,勾选cut off carriage gas和reduce temp to 选项---ok. 一个样品检测结束后，界面显示Peak end，即积峰结束，然后降温，再进入下一个样品检测。 Print out conefficients:工作曲线系数。 检测样品前作空白，以使仪器稳定，检测样品后也作两个空白，以清洗仪器。 仪器检漏：反应管拆洗以后，仪器应该执行检漏程序： 将红阀关紧至最小 Option——diagnostics——leak cheak 等待20秒，出现一个检漏界面，按“下一步”…… 如果在120秒内，Fmflow值降低至4以下，说明仪器密封性较好（不漏） 按“取消” 将红阀开到最大。 建立新的标准曲线： 步骤：新建空白文档——命名标线——做空白——做标线 新建空白文档 命名校正曲线: options-setting-concentration range 输入工作曲线的名称（identifier），（进样体积Inj. Vol., Temp. 250温度;Interim 120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定，针对不同浓度设定有差异，测试人员应将