上岗证理论试题一分析.docVIP

二氧化硫（甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 1.原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。 本方法适宜测定浓度范围为0.003~1.07mg/m3。最低检出限为0.2μg/10ml 填空 （1）甲醛法测定SO2波长为（577nm），其显色温度在10℃时，显色时间为（40）min，显色温度在（25）℃时，显色时间为15min。 （2）甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法在样品溶液显色前应加入（氨磺酸钠）和（氢氧化钠），目的是分别消除（氮氧化物）干扰和（使加成化合物分解释放出二氧化硫），而在显色时将溶液倾入装有（盐酸副玫瑰苯胺）溶液的比色管中，原因是显色反应须在（酸性溶液）中进行 （3）甲醛法测定SO 2主要干扰物为（氮氧化物）、（臭氧）、（某些重金属元素），加入氨磺酸钠可消除（氮氧化物）干扰,为使臭氧不产生干扰，应在采样后放置（20）分钟 （4）甲醛法测定SO 2受重金属的干扰主要以（三价铁离子）为严重。 判断 （1）甲醛法测定大气中SO2时，当显色温度在20±2，比色皿为1cm时，要求试剂空白液应不超过0.03吸光度。（错） （2）采集的空气中SO2样品经过一段时间的放置，可以自行消除氮氧化物的干扰。（错） （3）甲醛法测定SO2时，显色反应需在酸性溶液中进行。（对） （4）测定大气中二氧化硫时，为减少臭氧对分析的干扰，将采样后的样品放置一段时间后使其自行分解（对） （5）测定大气中二氧化硫时，应吸收液中有六价铬存在，而产生正干扰（错） （6）甲醛法测定二氧化硫时，PRA（对品红）溶液的纯度对试剂空白业的吸光度影响很大（对） （7）测定大气中二氧化硫时，若样品溶液中有浑浊物，应过滤去除（错）（用离心分离法去除） （8）二氧化硫测定使得显色温度对结果影响很大，而采样时的温度对结果无影响（错） 简答： （1）甲醛法分析SO2时，应注意几个关键问题是什么？ 答：1、严格控制显色温度和显色时间，绘制标准曲线和测量样品时温度差±2℃ 2、将含有标准溶液（或样品溶液），氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液倒入对品红溶液时，要迅速并控干。 3、用过的比色管和比色皿应及时用酸洗涤，应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤。 （2）用光度法测定大气中二氧化硫时，温度对显色有何影响？如何控制？ 答：温度对显色的影响是：温度越高，空白值越大。温度高时，显色快，褪色也快。控制方法：使用恒温水浴控制显色温度和显色时间。 （3）光度法测定大气中二氧化硫用玻璃皿为何不能用重铬酸钾洗液浸泡？如已用铬酸洗液浸泡，如何处理？ 答：因Cr6+能使紫红色铬合物褪色，而产生负干扰。因故避免。如已用铬酸洗液浸泡，需用（1+1）演算溶液浸洗，再用水冲分洗涤。 （4）分析SO2用的比色皿和比色管上，长期使用后如沾有红色，该如何处理？ 答：比色管用（1+4）盐酸溶液洗；比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积95%乙醇混合溶液洗涤。 （5）已知大气中二氧化硫的浓度为20ppm，换算成mg/m3是多少？（二氧化硫分子量为64） 答：64*20/2.4=57.1（mg/m3）。 （6）甲醛法测定二氧化硫时对品红世纪如何加，为什么？ 答：每加3分停3分钟，依次进行，以使每管显色时间尽量接近。 （7）对大气中二氧化硫进行比色时，是否可以用实际空白作参比，为什么？ 答：不可以，用水作参比，因为试剂空白受温度、放置时间长短和光照射的影响而变得不稳定。 （8）对大气中二氧化硫进行比色时，若标准曲线截距达不到要求该如何处理？ 答：应检查显色温度和各种试剂的配置。 氮氧化物（盐酸萘乙二胺分光光度法） 1、原理 空气中的二氧化氮与串联的第一只吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料，空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮后，与串联的二支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。于波长540nm处分被测定吸光度。 空气中臭氧浓度超过0.250mg/m3时，对氮氧化物的测定产生负干扰，采样是在吸收瓶入口端接一段15-20cm长的硅胶管，排除干扰。 访法检出限为0.12μg/10ml。当采样体积为24L时，NOx的最低检出浓度为0.005mg/m3 填空 （1）测大气中NOx用的氧化管，若管内的砂子粘在一起，说明（氧化铬）比例太大。 （2）用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的NOx时，吸