整体柱离子对色谱!直接电导检测法快速测定微量碘酸根.PDF

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整体柱离子对色谱!直接电导检测法快速测定微量碘酸根

! ## 年 # 月 !#$ !$ %$ # ’()*+ ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #% ’ #( 技术与应用 ,- :# $ %)!(. /0 $ 1 $ ##!% $ ! ##$ #% 整体柱离子对色谱!直接电导检测法快速测定微量碘酸根 ! 刘玉珍,* 于* 泓 ,* 李偲文 (哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江 哈尔滨 #+!+ ) 摘要:建立了整体柱离子对色谱4 直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁 铵(2B )4 邻苯二甲酸4 水4 乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳 色谱条件为:以 . !+ 55#. C 2B 4. #, 55#. C 邻苯二 甲酸4%D 乙腈(EF +. + )水溶液为淋洗液,流速 (. 5C. 57; ,柱温% G 。在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(H# / 、% / 、/! / 和 - / )达到基线分离且保留时间在 % ( . + 57; 之内,检出限(! # 0 % )为. % 5. C ,峰面积和保留时间的相对标准偏差($ 0 + )分别为. %+D 和. !,D 。 方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为$. (D 。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。 关键词:整体柱;离子对色谱;电导检测;碘酸根 中图分类号: +,* * * 文献标识码:B* * * 文章编号:#4,) #% (! ## )#4 #%4+ #$% ’(’)*%+#(%,+ ,- ()#.’ %,#(’ /0%+1 *,+,2%(3%. .,2/*+ %,+!$#%) .3),*#(,1)#$34 .,/$2’ 5%(3 %)’.( .,+/.(%6%(4 ’(’.(%,+ C-I @9J:*; ,@I F; ! ,C- /7K*; (%’’() ( * %+(,-. /01 2$3 %+(,-42’ 5$)-$((0-$) ,6 207-$ # 0, 2’ 8$-9(0.-/1 ,6 207-$ !##$ ,%+-$2 ) 780()#.( :B 5*(:= K6L =*M*#E*= ; 6 5;#7(:7’ ’#95; N+ (:* N6L( =*(*+57;6(7; N (+6’* 7=6(* (- / ))8 7;4E67+ ’:+56(+6E:8 K7(: =7+*’( ’;=9’(7M7(8 =*(*’(7; $ 2:* 6;6#8(*L K*+* % L*E6+6(*= 9L7; 6 5)7#* E:6L* N (*(+6)9(8#655;795 :8=+O7=* (2B )4E:(:6#7’ 6’7=4 6’*(;74

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