HPLC同时测定生物样品中新乌头碱乌头碱次乌头碱的含量.PDF

HPLC 同时测定生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量 a b* b b 粟贵 ，廖林川 ，颜有仪 ，杨林 （四川大学，a. 华西药学院；b. 华西基础与法医学院，成都 610041 ） 摘要：目的 建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC 分析方法。方法 采用Welchrom C18 柱（4.6 mm×250 mm ，5 µm ），以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH 9.74) (58 ∶ -1 ，检测波长为230 nm。结果 生物样品中新乌头碱在0.077~23 mg·L-1 内线性关系良好(r= 42) 为流动相，流速为1.0 mL·min 0.999 8) ，乌头碱在0.083~25 mg·L-1 内线性关系良好(r=0.999 8) ，次乌头碱在0.08~24 mg·L-1 内线性关系良好( r=0.999 6) 。生 物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日 间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论 本方法简便、灵敏、准确，适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱 的分析。 关键词：生物样品；新乌头碱；乌头碱；次乌头碱；高效液相色谱法 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1001-2494(2009)10-0946-05 Simultaneous Determination of Mesaconitine，Aconitine and Hypaconitine in Blood and Liver Speciman by HPLC a b* b b SU Gui , LIAO Lin-chuan , YAN You-yi , YANG Lin (a.West China School of Pharmacy；b. Preclinical and Forensic Medicine College, Sichuan University, Chengdu 610041，China) ABSTRACT ：OBJECTIVE To establish a HPLC method for simultaneous determination of Mesaconitine ，Aconitine and Hypaconitine in blood and liver speciman. METHODS The samples were separated on the column of Welchrom ODS (4.6 mm×250 mm, 5 µm). The mobile phase consisted of acetonitrile-0.03% tetrabutyl ammonium hydroxide (with glacial acetic acid to pH 9.74) (58 ∶42) at a flow rate of 1.0 mL·min-1 . The detection wavelength was at 230 nm. RESULTS Mesaconitine in biological samples were linear in the ranged of 0.077-23 mg·L-1 (r=0.999 8), and Aconitine was linear in the ranged of 0.083-25 mg·L-1 (r=0.999 8), and Hypaconitine was linear in the range of 0.08-24 mg·L-1 (r=0.999 6). The mean extraction recovery was over 83.6% in biological samples. The intra and inter-day precision of assay for Mspeciman ，Aconi