粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中9种-岩矿测试.PDF

２０１４年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ８３９～８４３ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０６ ０８３９ ０５ 粉末压片制样波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定钼矿石中９种元素 １，２ １，２ 李清彩 ，赵庆令 （１．山东省鲁南地质工程勘察院，山东 兖州２７２１００； ２．中国地质大学（武汉）环境学院，湖北 武汉４３００７４） 摘要：Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＦ）分析方法中，采用粉末压片制样存在粒度效应和矿物效应等问题，但当样品在 一定的粒度、压制压力及压制时间条件下，矿物效应和粒度效应仅仅对钠、钙等轻元素的测试有影响，而对 钼、铜、铅等元素的测试并无影响。基于此本文建立了粉末压片制样波长色散ＸＲＦ直接测定钼矿石中Ｍｏ、 Ｗ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｆ、Ｓ、Ａｓ、Ｂｉ等９种元素的方法。采用价格低廉的低压聚乙烯粉作衬垫镶边材料，样品在３５ｔ 的压力下压制３０ｓ，制备的样片坚固光滑、吸潮性小，长期保存不发生形变，消除了粒度效应。选用自制的钼 含量呈梯度变化的钼矿石样品及钼矿石、钨矿石、铜矿石、铅矿石、铋矿石、锌矿石等国家标准物质作为校准 样品建立标准曲线，降低了矿物效应，采用经验系数法消除谱线重叠和基体干扰。本方相对标准偏差小于 ２．１％，各元素的测定结果与电感耦合等离子发射光谱法等其他方法测量值吻合。与已报道的玻璃熔融和粉 末压片制样方法相比较，检出限较低，如钼的检出限为３．６７ ｇ／ｇ，比玻璃熔融法的检出限（４５０ ｇ／ｇ或２４ μ μ ｇ／ｇ）要低得多；砷的检出限为１．１３ ｇ／ｇ，低于其他粉末压片法的检出限（７．８ ｇ／ｇ）。本方法提出了克服 μ μ μ 粒度效应及光谱诸干扰因素影响的详细解决方案，有利于ＸＲＦ法应用于定量分析基体组成复杂的钼矿石。 关键词：钼矿石；聚乙烯粉；粉末压片制样；波长色散Ｘ射线荧光光谱法 中图分类号：Ｏ６５７．３４；Ｐ６１８．６５ 文献标识码：Ｂ 钼矿是我国的重要战略资源，是制造特种合金、 法，结果表明该方法准确度高、精密度好，但样品中 耐蚀零部件、润滑剂、催化剂和颜料的重要原料。建 高含量的硫及重金属存在腐蚀贵金属坩埚的风 立测定钼矿石系统的、全面的分析方法，不仅对于研 险［８－９］；粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技 究矿床远景和综合利用具有重要意义，还对钼矿石 术，操作简单、制样效率高，但由于受到粒度效应和 冶炼过程中生产工艺的质量指标和技术经济指标都 矿物效应的影响，其测定误差在５％左右，因而限制 起着至关重要的作用［１－２］。钼矿石中Ｍｏ、Ｗ、Ｃｕ、 了这种技术在常量元素检测方面的应用，目前主要 Ｐｂ、Ｚｎ、Ｆ、Ｓ、Ａｓ、Ｂｉ等组分的常用测量方法有电感耦 应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的 合等离子体发射光谱法［３－４］、比色法、容量法、原子 ［１０］ 分析领域 。粉末压片法虽然存在矿物效应和粒 ［５］ 吸收光谱法、离子选择性电极法 等方法。由于这 度效应，但另有研究表明，当样品达到一定的粒度、 些方法均不能单独完成对钼矿石样品中上述９种组 压制压力及压制时间后，矿物效应和粒度效应仅仅 分的同时测定，需要多种方法配合分析检测，难以满 对钠、钙等轻元素的测试有影响，对钼、铜、铅等重元 足快速生产检测的要求。 ［７，１１］ ［１２］ 素的测试并无影响 。夏鹏超等 在分析斑岩 Ｘ射线荧光光