粉末X-射线衍射分析.PDF

粉末X-射线衍射分析 江仁望江仁望 trwjiang@jnu.edu.cntrwjiang@jnu.edu.cn Institute of Traditional Chinese Medicine andInstitute of Traditional Chinese Medicine and NNNNaatttturaurallll PPPProrodddducucttttss JinanJinanJinanJinan UniversityUniversityUniversityUniversity 粉晶衍射原理粉晶衍射原理粉晶衍射原理粉晶衍射原理 • 一束波长λ的平行x-rayy照射到晶面间距为 d的一组晶面上，当入射角θ满足布拉格 方程时方程时，，即可发生衍射即可发生衍射。。 • 单晶体在衍射方向上可得到一个个分立 的的衍射点衍射点。 • 多晶体的衍射花样是所有单晶颗粒衍射多晶体的衍射花样是所有单晶颗粒衍射 的总和。 粉晶衍射原理粉晶衍射原理粉晶衍射原理粉晶衍射原理 若用照相法收集衍射线若用照相法收集衍射线，则可使胶片感光则可使胶片感光， 留下相应的衍射花样(衍射光斑、衍射光环或衍 射线条射线条)) 。 粉晶衍射原理 • 实验中晶体均匀旋转，促使更多的晶面有 机会处于上述位置机会处于上述位置。由于由于θθ相同相同，结果形成结果形成 “空间圆锥体”。 • 圆锥体顶角为4θ，母线为衍射线方向。 • 一个个 ““衍射锥衍射锥””代表晶体中代表晶体中一组组特定特定的晶的晶 面。 粉晶衍射原理粉晶衍射原理 • 其它晶面产生衍射，形成各自的衍射锥， 只是锥角不同。 •• 圆锥的数目等于满足布拉格方程的晶面数圆锥的数目等于满足布拉格方程的晶面数。 • 底片垂直于x-ray方向安装时，衍射线在底 片上构成许多同心圆（衍射圆环）。 粉晶衍射原理粉晶衍射原理 • 用长条形底片卷成圆环状，衍射圆锥与 底片相交构成一系列 对称弧线对称弧线，每对弧线每对弧线 间的间的距离相当于对应离相当于对应 的圆锥顶角4θ对应 的弧长的弧长。 粉晶衍射仪粉晶衍射仪 • 按多晶衍射原理按多晶衍射原理，，用衍射光子探测器和测角仪用衍射光子探测器和测角仪 来纪录衍射线位置及强度，进行晶体衍射实验 的设备称为粉末的设备称为粉末x-射线衍射仪射线衍射仪。 xx射线衍射仪射线衍射仪 优点： • 检测快速，工作效率高。 • 操作简单操作简单，数据处理方便数据处理方便，精度高精度高，自自 动化程度高。 • 应用范围广泛。（高温衍射工作） xx射线衍射仪射线衍射仪 仪器结构： • x-ray发生系统（产生稳定x-ray光源） • 测角及探测控制系统测角及探测控制系统 （（测量衍射花样测量衍射花样， 使光源、试样、探测器满足一定的几何 和衍射条件） •• 纪录和数据处理系统纪录和数据处理系统。 粉末粉末衍射图谱衍射图谱 衍射图谱： •衍射图谱千变万化，3个基本要素： ①① 衍射线的峰位衍射线的峰位 ② 线形 ③③ 强度 •一般衍射花样般衍射花样 （（II～ θθ曲线曲线））纵坐标的单纵坐标的单 位是：每秒脉冲数（CPS）。 粉晶衍射分析在药学研究中的应用粉晶衍射分析在药学研究中的应用 •对于给定的单一晶型化学物质，其粉末X- 射线衍射图谱具有专属性和指纹性射线衍射图谱具有专属性和指纹性。 •对于不同的化学物质，因其化学组成与对 称性的不同而形成不同的粉末称性的不同而形成不同的粉末XX射线衍射图射线衍射图 谱。 •对于相同