第13章：工艺用水检验标准操作规程.docVIP

北京康源祥瑞医药科技有限公司 文件名称 文件编号 SOP-ZL/Z0-01 编制人 编制日期 年 月 日 复制人 审核人 审核日期 年 月 日 复制份数 批准人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 颁发部门 办公室 分发部门 质量部编订依据 《药品生产质量管理规范》2010 目的 ml水样，置于250ml三角烧瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词名描述，并按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度，见下表： 臭和味的强度等级 等级 强度 说明 0 1 2 3 4 5 无 微弱 弱 明显 强 很强 无任何臭和味 一般饮用者甚难察觉，但嗅味敏感者可以发觉 一般饮用者刚能察觉 已能明显察觉 已有很显著的臭味 有强烈的恶臭或异味 注：可用活性炭处理的水作为无臭对照水 4．5．5总硬度： 4．5．5．1仪器设备 4．5．5．1．1锥形瓶250ml 4．5．5．1．2移液管：1ml、10ml 4．5．5．1．3碱式滴定管：50ml 4．5．5．1．4电子分析天平（万分之一） 4．5．5．2试剂和溶液 4．5．5．2．1氨-氯化铵缓冲液（PH10） 取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释100ml，即得。 4．5．5．2．2铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 4．5．5．2．3 0.05mol/L EDTA-2Na液 配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml摇匀。 标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.0025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氨化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的用量，算出本液的浓度，即得。 贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 4．5．5．3操作方法 取本品100ml置于250ml锥形瓶中，加氨-氯化铵缓冲液(PH10)，10ml及铬黑T指示剂，用EDTA-2Na液（0.05mol/L）滴定。直于溶液呈兰色，即得。每1ml 0.05mol/L EDTA-2Na液相当于5.005mg的CaCo3。 4．5．5．4计算依据 V标×F×1000×5.005 总硬度（CaCo3）mg/L= V 式中：V样品量：样品取样 V标：样品消耗EDTA-2Na液的体积数（ml） F：0.05mol/L EDTA-2Na液的校正因子 4．5．5．5结果判定： 总硬度（CaCo3）≤450mg/L 4．5．5．6允许差 本法的相对偏差不得超过 0.3% 4．5．5．7注意事项 4．5．5．7．1酸度对络合反应平衡，金属离子水解，EDTA解离度有影响，为此要调好酸度，并加入适宜缓冲液，否则将直接影响测定结果。 4．5．5．7．2金属指示剂为有机染料，本身具有颜色。与金属离子络合生成另一种颜色指示终点。但指示剂本身的颜色在不同PH溶液中，有不同颜色，故必须按规定控制滴定液的PH值。 4．5．5．7．3滴定速度要适宜，近终点时EDTA液要逐滴加入，并充分振摇，以防终点滴过。 4．5．5．7．4 EDTA滴定液应于具玻璃塞瓶中保存，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 4．6检验周期：每三个月一次。 第1页共5页