高分子化实验08-09.doc

高分子化学实验基础 高分子化学衍生于有机化学，因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。学好了“有机化学实验”这门课程，掌握了基本有机化学实验操作，做起高分子化学实验就会驾轻就熟。但是，高分子化学具有自身的特点，许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见，高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处，需要学生们领会和掌握。 一、化学试剂使用中的安全和防范 高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。许多聚合物尽管无毒，但是合成这些聚合物所有的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。例如，常用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。 毒物对人体危害的途径是对方面对，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行，实验室内应保持良好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要吸收；转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。 对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。 万一发生着火应冷静分析情况，选择适当的灭火方法。在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。对于非大量有机溶剂着火，用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。 可燃性气体和空气的混合物，当两者的比例处于爆炸极限时，如遇明火就会引起爆炸。应尽量避免可燃性气体扩散到空气中，在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。对明火的使用要加以控制。 作为引发剂使用的过氧化物，都是容易分解爆炸的（烯类单体暴露在空气中或日光下也会有过氧化物产生），处理和使用时要特别小心，应置于阴凉干燥处储存，防止受热、光照、研磨。过氧化物需要干燥时，应在较低温度下真空干燥。 作为离子型聚合催化剂使用的若干金属和有机金属化合物，遇水会猛烈分解，其残渣的处理需十分小心，不能随便乱丢。 总之，在实验室中使用试剂必须十分小心，实验前要了解所用试剂的性能和毒性，掌握使用注意事项。 二、安全知识 1. 火灾、爆炸、中毒、触电的预防 （1）实验室中使用的有机溶剂（特别是低沸点溶剂），大多数是易燃的，在室温时即具有较大的蒸汽压。空气中混杂易燃溶剂的蒸汽压达到某一极限时，遇明火即发生燃烧爆炸。放火的基本原理是火源与溶剂尽可能远离，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用敞口容器盛放易燃溶剂。 （2）为防止液体突然暴沸，再蒸馏前必须加入沸石。若加热后发现尚未放沸石，则不能向正在加热的液体中投加沸石，而必须先停止加热，待冷却后才可以补加沸石（在用活性炭脱色时也要注意，活性炭也相当于沸石）。否则，也体会冲出瓶外，引起燃烧。 （3）减压蒸馏时，从瓶口插入一根很细的毛细管，其末端一直伸入瓶底的液面之下，以代替沸石，同时控制气流进入的大小。接收器要用圆底烧瓶或梨形烧瓶，而不能用平底烧瓶或锥形瓶，否则会发生爆裂。 （4）不要用火焰直接去加热烧瓶，而要用水浴、油浴或垫上石棉网。 （5）回流或蒸馏时冷凝管中的冷凝水要始终保持畅流，警惕有时自来水的突然停止。用毕后，必须切断自来水，并放净冷凝管中的水。 （6）使用乙醚或易燃气体（如氢气、乙炔、氯乙烯等），要保持室内空气畅通，并应防止一切火星的发生，要绝对避免火种。 （7）进行封管聚合时，由于管内压力很大，极易引起爆炸。一次，封管应用硬质厚壁玻璃制成。封管操作时，必须严格按照操作规程进行，开启封管时（需用布包裹）必须先冷却，再烧通风管的尖端，使管内余气逸出，达到内外压力平衡。开启封管时管口要朝向无人处，以免液体喷溅造成人员伤害。 （8）当试剂瓶的瓶塞不易开启时，必须注意瓶内物质的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。 （9）纯净的高分子单体，在光照及受热的情况下，会进行聚合并放出大量的热，以致使容器爆炸。因此，单体存放时，需要加入适量的阻聚剂，且要存放于低温、阴暗处。 （10）BPO、AIBN等引发剂受热或振荡会引起分解、爆炸，需放在低温、阴暗处保存。氧化剂（如氯化钾、过氧化物、浓硝酸等）遇有机物时会发生爆炸或燃烧，应将氧化剂和有机物分开存放。各种试剂的标签要随时检查，防止其脱落。 （11）在接触固态和液态的毒物时，必须带橡皮手套，操作完毕，应立即洗手，切勿让毒物沾及五官和伤口。 （12）在反应过程中可能放出有毒或腐蚀性蒸汽和气体的实验，应在通风橱内进行，操作时不要把头伸入通风橱