称为二苯基羟乙酸重排
* * 二苯基羟乙酸的合成 与红外光谱的测定 二苯基羟乙酸是有机合成中重要中间体,广泛用于农药、医药等精细化工产品的合成,如二苯羟乙酸奎宁脂,二苯羟乙酸钠,二苯羟乙酸甲酯等 实验目的 1.学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法。 2. 学习红外光谱测定方法,将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比,找出各主要吸收峰的归属。 实验原理 二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐,称为二苯基羟乙酸重排;生成的羧酸盐经酸化后即产生二苯基羟乙酸。 仪器及药品 红外光谱仪;95%乙醇, KOH 3.5g(0.0625mol), 自制二苯乙二酮 3.5g。 实验步骤 一、二苯基羟乙酸钾盐的制备 10.8ml95%乙醇 3.5g二苯乙二酮 完全 溶解 在水浴中回流 15min 抽滤,并用2ml 95%乙醇洗涤 反应液由深兰紫色 转化为棕色 在冰水中冷却约0.5h 析出晶体 二苯基羟 乙酸钾盐 加热 回流 将3.5gKOH(溶于 7.6ml水)分次加入 以上反应液 二苯基羟 乙酸钾盐溶于 少量热水中 加活性炭 用盐酸酸 化至PH=2 脱色并趁 热过滤 冷至室温后 再用冰水冷却 测熔点, 计算产率 抽滤,洗涤, 干燥 二、二苯基羟乙酸的制备 纯的二苯基羧乙酸熔点为150 ℃,需进一步纯化可用95%乙醇(30-50ml/g)进行重结晶。 溴化
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