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深圳市龙岗区环境监测站 作业指导书 标题：常用玻璃量器的自校准方法 文件编号：SHJ/ZY-ZB-09 发布日期2003年 版号：第A版 是否受控： 编写： 审核： 批准： 2003年 月 日 2003年 月 日 2003年 月 日 深圳市龙岗区环境监测站作业指导书 常用玻璃量器的自校准方法 文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订） 第1页 共4页 目的 对常用玻璃量器进行自校准，使其适合准确度要求较高的分析工作。 范围 适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准： 2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。 2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。 职责 3.1质保人员对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定、 编写自校准报告。 3.2科室主任负责审核和签发自校报告。 4、技术要求与检定条件：见《常用玻璃量器检定规程》JJG196-1990。 5、校准程序 5.1玻璃量器的校准采用衡量法。 5.2清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥 的待检量瓶），进行空称量平衡。 5.5滴定管的校准 5.5.1活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置20分钟后，漏水量应不超过1小格。 5.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法，依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间水的质量，按实 深圳市龙岗区环境监测站作业指导书 常用玻璃量器的自校准方法 文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订） 第2页 共4页 验水温 查表1中相应的(值，用式（1）计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。 表1 水在10~40℃间的(值 t℃ v，克 t℃ v，克 t℃ v，克 t℃ v，克 10 11 12 13 14 15 16 17 998.41 998.34 998.26 998.17 998.06 997.94 997.81 997.67 18 19 20 21 22 23 24 25 997.51 997.35 997.17 996.99 996.79 996.59 996.37 996.14 26 27 28 29 30 31 32 33 995.91 995.66 995.41 995.15 994.88 994.60 994.31 994.01 34 35 36 37 38 39 40 993.71 993.67 993.40 992.74 992.41 992.06 991.71 V20=(Wt/()×103 （1） 式中：V20：20℃时水的体积（ml）; Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量（g）； (：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（g）。 5.6移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度称液管只须校准总容量即可。 5.7容量瓶的校准 将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量，然后向容量瓶注入蒸馏水到标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式（1）计算量瓶的真实容量，求出校正值。 5.8量器的等级 量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3，根据允差范围，将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。 深圳市龙岗区环境监测站作业指导书 常用玻璃量器的自校准方法 文件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订） 第3页 共4页 表2 标准温度20℃时全量和零至任意的容量允差表 标称总容量 （毫升） 容量允差，毫升 滴定和及微量滴定管 完全流出式及不完全流出式吸管 吹出式吸管 A级 B级 A级 B级 100 50 25 10 5 2 1 0.