HPLC法测定氟康唑注射液的有关物质-中国药品标准杂志.DOC

HPLC法测定氟康唑注射液中有关物质及含量 杨倩1 ，张红霞2 ，曹晓云1（1.天津市药品检验所，天津 300070；2.武警后勤学院附属医院药剂科，天津300162） 摘要 目的: 建立高效液相色谱测定氟康唑注射液中有关物质及含量的方法。方法：采用C18柱，流动相为0.63mg·mL-1甲酸铵溶液-乙腈（80:20），检测波长260nm，柱温40℃。结果：氟康唑及其有关物质在该色谱条件下能够有效分离。有关物质和含量测定浓度分别在5.09～203.6μg·mL-1和 0.5004～2.502 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r =0.9999）。平均回收率为99.40%，RSD为0.7%（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏准确，专属性强，可用于氟康唑注射液中有关物质检查和含量测定。 关键词：高效液相色谱法；氟康唑注射液；有关物质；含量测定 Determination of Fluconazole Injection and its Related Substances by HPLC Yang Qian1，Zhang Hongxia2，Cao Xiaoyun Pharmacy Department of Logistics College Affiliated Hospital of Armed Police, Tianjin 300162） Abstract Objective: To establish an HPLC method for determination of the content and the related substances of Fluconazole Injection. Method: The method was performed on a C18 column, using mobile phase consisted of 0.63mg穖L-1 jammonium formate solution –acetonitrile (80:20).The detection wavelength was 260nmand the column temperature was 40℃. Results: The linear ranges was5.09-203.6μg·mL-1 (r=0.9999) for related substances, 0.5004-2.502mg·mL-1(r=0.9999) for assay, the mean recovery was 99.40%, RSD was 0.7%(n=9). Conclusion: The method is sensitive, accurate and high specific for content determination of Fluconazole and its retated substance in Fluconazole Injection. Key word: HPLC; fluconazole injection; related substances; assay 氟康唑为三唑类抗真菌药，具有抗菌谱广、水溶性好，组织分布广，穿透性强等特点，临床上广泛应用于眼部、肾移植术后及各种深部真菌感染。《中国药典》2010年版收载氟康唑及其片、胶囊和氯化钠注射液[1]，其标准中有关物质和含量测 定项下的流动相均为甲醇-磷酸盐缓冲液系统。氟康唑注射液[2]标准运行时柱压较对色谱柱及液相色谱仪造成损害岛津-20AD高效液相色谱 仪（二极管阵列紫外检测器）。 氟康唑对照品（中国药品生物制品检定所100314-201204）；氟康唑杂质B （欧洲药典会， Code：Y0000573 Id：009KA3）；氟康唑杂质C（欧洲药典会， Code：Y0000574 Id：00GHF0）；氟康唑峰鉴别用对照品（ 欧洲药典会， code：Y0000558 Id:00DWM0）；氟康唑注射液（企业提供；规格：5ml：0.2g；批20100302；甲酸铵为乙腈为色谱纯。Acchrom Unitary C18（4.6mm×250mm，5μm）mg·mL-1甲酸铵溶液-乙腈（80:20）；检测波长260nm；流量1.0 mL·min-1；柱温40℃；进样量20μL。理论板数按氟康唑峰计算不低于3000，氟康唑与各有关物质分离度均符合要求，见图1。 图1-1 供试品溶液有关物质色谱图 图1-2 供试品溶液含量测定色谱图 （批 （批号2010030