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粉末油脂过氧化值测定方法探究油脂被微胶囊化后，由于囊壁的保护作用，其氧化变质的速度大大减缓，保质期大大延长。但油脂，尤其是含多不饱和脂肪酸的油脂，其氧化、酸败现象仍是客观存在的，所以用于衡量油脂氧化和酸败的指标非常重要。对于普通油脂POV的测定有成熟的国家标准GB／T5009.37-2003。由于微胶囊粉末油脂有层较好的壁材包埋，直接用国家标准方法GB／T5009.37-2003测出的只是粉末油脂析出的少量表面油，而真正能够体现粉末油脂POV被包埋部分的油脂并不能用此法直接测定，要想测定这部分被包埋油脂的POV必须要先破壁。而在破壁过程中是否会对被包埋的油脂造成影响，破壁后测定出来的POV又能否代表粉末油脂的POV。本研究的目的就是要建立一种有效的不会改变油脂POV的破壁方法，破壁后结合国家标准方法GB／T5009.37-2003中的比色法(较国标中滴定法更省时、快速、取样量少)来测定微胶囊粉末油脂的POV。 材料与方法 1、主要试剂 盐酸溶液(10mol／L)、过氧化氢(30％)、三氯甲烷－甲醇(7：3)混合溶剂、氧化亚铁溶液(3.5g／L)。硫氰酸钾溶液(300g／L)、Fe3+标准储备溶液(1.0g／L)、Fe3+标准使用溶液(0.01g／L)、氨水(25％)、乙醇(95％)。乙醚(不含过氧化物)、石油醚(沸程30～60℃)，均为分析纯：微胶囊粉末油脂、微胶囊粉末油脂原料油(无锡超科食品有限公司提供)。 2、主要仪器 紫外可见分光光度计8500、JY96－II超声波细胞粉碎机。恒温水浴锅、真空干燥箱、研钵、电子分析天平、过滤装置、抽脂瓶、具塞玻璃比色管、容量瓶及常用的玻璃仪器等。 3、实验方法 (1)微胶囊粉末油脂的破壁提油 a.碱性乙醚法：称取2g左右的样品，用10mL(60℃)水分数次溶解于抽脂瓶中，加入1.25mL氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10mL乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25mL乙醚，振摇0.5min，加入25mL石油醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥发残余醚后，于80℃真空干燥箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作至恒重。 b.机械研磨法：称取2g左右的样品于研钵中，分次加入25mL氯仿溶液，充分研磨5min，过滤，将滤液蒸馏，回收所用的提取溶剂，挥发残余溶剂后，于80℃真空干燥箱中干燥1.5h，取出放入干煤器中冷却至室温后称重，重复操作至恒重。 C.超声波破壁法：称取2g左右的样品于50mL小烧杯中，加入25mL氯仿溶液，超声波振荡粉碎4min后过滤，将滤液蒸馏，回收所用的提取溶剂，挥发残余溶剂后，于80℃真空干燥箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作至恒重。 (2)油脂POV的测定(采用GB／T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法) a.标准曲线回归方程的确定：分别精密吸取Fe3+溶液(0.01g／L)0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL(各相当于铁量0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0μg)于洁净干燥的10mL比色管中，用三氧甲烷-甲醇(7：3)混合溶液稀释至刻度，混匀。加1滴硫氰酸钾(300g／L)混匀，室温(10-35℃)下精确放置5min后，移入1cm比色皿中，以0号为参比，波长500nm处测定吸光度，得回归直线方程为：A=0.02357c+0.01074(R=0.9994)，其中c为铁的质量(μg，实际为浓度，比色管体积致，为计算方便，取铁的质量)。 b.GB／T法测油脂POV：分别称取3份1g左右的原料油，置于小烧杯中，用三氯甲烷甲醇(7：3)溶解，转移至25mL容量瓶中，用三氧甲烷-甲醇混合溶液(7：3)定容至25mL，充分摇匀。再用移液管从中移取1mL于10mL的比色管中，按照GB／T5009.37-2003进行显色，即加1滴氧化亚铁(3.5g／L)，加三氧甲烷甲醇(7：3)混合溶液至刻度，再加1滴硫氰酸钾，混匀，室温下放置5min，同时做一空白试样，1cm比色皿，0号为参比，500nm波长下测吸光度，按下式计算POV(meq／Kg)： POV=(C-C0)／(m×55.84×2) 式中：C、C0-回归方程求得的试样中Fe离子及空白试样相当的Fe离子的质量(μg)： m－显色时相当试样的质量(g)： 55.84－Fe的原子量： 2－换算因子。 结果与讨论 1、几种破壁提油方法的比较 几种破壁提油方法实验结果见表1