制剂分析完整版骨灰级.docxVIP

1杂质的来源：主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2杂质限量计算：3含量测定怎么确定对象，1药味的选定2测定成分的选定3测定方法及条件的选定4方法学考查内容4含量测定的方法;化学分析法，气相色谱法，高效液相色谱法，薄层扫描法，高效毛细管电泳法，光谱法，可见紫外分光光度法，原子吸收分光光度法5供试品取样基本原则：科学性，真实性，代表性，因此取样基本原则为均匀合理，所取药品具有代表性，供试品的提取法；溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，超临界流体萃取法和升华法取样量，6样品提取法1冷浸法2回流提取法3连续回流提取法4超声提取法5超临界流体提取法7水分含量测定;烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等8干燥失重：①常压恒温干燥法（适用于受热稳定的物质）②干燥剂干燥法（适用于受热分解或挥发）③减压干燥法（适用于熔点低，受热不稳定及较难赶出水分的供试品检查）④热分析法（适用于测物理化学性质与温度关系）9薄层色谱基本原理:系将适宜的吸附剂或载体涂布与玻璃板，塑料或铝基片上成一层均匀薄层，点样展开，根据极性大小不同，从而达到分离的目的,通过计算Rf的大小以及与对照品对照进行定性，可采用薄层洗脱，薄层扫描进行定量TLC常用附加剂；硅胶G及氧化铝10扫描方式：①薄层吸收扫描法，适用于在可见紫外区有吸收的物质②薄层荧光扫描法：适用于本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质操作方法；薄层板的制备，点样，展开检测11朗伯比尔定律A=ECL，L比色皿的厚度，E为吸光系数12中药制剂分析的特点:1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性13中药制剂分析的基本程序：取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，书写检测报告（原始记录和检验报告）14净化方法：1色谱法包括柱色谱法，薄层色谱法和纸色谱法，以柱色谱法常用。优点，设备简单，操作简便，适用范围广，尤其适用于同一类总成分的分析测定2萃取法3沉淀法；基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀15高效液相色谱的实验条件1色谱柱的选择2流动相的选择3洗脱方式4检测器5HPLC的处理操作步骤：配置流动相-放置流动相-开机-系统排气-进样前的系统维护-设定分析方法-进样分析-关机.16气相色谱的基本原理，气相色谱是根据气化后的试样被载气带入色谱柱，由于各组分在两相间作用不同，有色谱柱中移动有快有慢，经一定柱长后得到分离，依次被载气带入检测器，将各组分浓度或质量变化转化成电信号变化，记录成色谱图，利用色谱峰保留直进行定性分析，利用峰面积或峰高做定量分析的方法流动相，固定相流动相为气体，固定相；固定液+载气，载气主要从柱效，柱压降，监测器灵敏度的影响三方面考虑，常用的有N2，H2 流速低选择N2，流速高选择H2?He，对于大色谱柱选择H2 热导检测器选用H2?He 单体一般不饱和的，环状的或含两个或多个官能团的低分子化合物如氯乙烯测定的手段17气相定量方法内标法加校正因子，外标法归一化法，标准溶液加入18液相定量方法内标法，外标法19重量法主要包括挥发法，萃取法，沉淀法，容量法包括酸碱滴定法，沉淀滴定法，配位及氧化还原法 挥发法适用于具有挥发性或定量转化为挥发性物质 萃取法适用于被测组分在互不相容的两相中溶解度不同 沉淀法适用于制剂中纯度较高的成分 酸碱滴定法适用于中药制剂中所含生物碱,有机酸类 沉淀滴定法适用于测定生物碱,生物碱的氢卤酸盐及含卤素的歧化有机反应配位滴定法测定鞣质,生物碱以及含Ca+,Mg2+,Fe3+,Hg2+ 等矿物类制剂含量氧化还原滴定法测定氧化还原性质的物质,如酚类,糖类等20容量法适用于哪些组分的测定操作21取样方法固体取样1抽取样品法，随即从大批样品中取出部分2圆锥四分法；用适当器皿将样品堆积成正圆锥形后，在将正圆锥的上部垂直向下切开，将其纷呈均匀的四分，取出对角的两等分，并将两份混合均匀，如此重复操作，直至最后取得的样品量适于检验的需要液体取样，混悬液和浓度大的溶液，用吸管从容器中分层取样，然后将取出的样品混匀，有沉淀时，摇匀后再取样22常见药物组分三七，田七氨酸，黄铜类如三七黄酮B，三七多糖，人参皂苷主要为达玛脂烷系皂苷大黄：显微镜下观察，有菱形针状不规则晶体，滴加NaoH，结晶溶解，溶液紫红色乌头，附子，乌头碱山楂;盐酸镁粉试验，显橙红色甘草，黄酮类如甘草苷，异甘草苷，三萜类化合物甘草甜素薄荷，薄荷油人参(人参二醇,人参三醇,人参皂苷R