项目6柴油馏程的测定.pptVIP

初馏点、终馏点、干点、分解点 1.初馏点 蒸馏过程中，从冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液时观察到的温度计读数，以℃表示。 2.终馏点 在按规定进行的蒸馏过程中，得到的温度计最高读数称为终馏点，又称“最高温度”，以℃表示。。通常在蒸馏烧瓶底部液体全部气化后才出现，故往往与干点相同。 3.干点 在蒸馏烧瓶最低点的最后一滴液体气化时一瞬间所观察到的温度计读数称为干点，以℃表示。。 馏程指标中一般用终馏点而不用干点，对于有特殊要求的油品或特殊情况下有时用干点代替终馏点。 4. 分解点 蒸馏烧瓶中的液体呈现热分解时的温度计读数称为分解点，以℃表示。 石油产品馏程的测定 1．实验目的 ①掌握车用无铅汽油和柴油馏程的测定方法和操作技能。 ②掌握车用无铅汽油馏程测定结果的修正与计算方法。 2．方法概要 100ml油样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏，系统地观察和记录冷凝液体积和温度计读数，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。 ①由车用无铅汽油的馏程和饱和蒸气压数据可知，其油品分类应属1组。柴油应属4组。根据1组蒸馏条件选择蒸馏烧瓶、烧瓶支板、温度计、量筒等，并使温度达到开始试验时规定的温度。 ②使用制冷设备使冷浴和量筒浴的温度维持在0～1℃。 ③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 ④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将温度计紧密装在取样瓶颈部，使温度计水银球位于瓶颈的中心线，温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如图2－2所示。 6．计算和报告 （1）记录要求 对每一次试验，都应根据所用仪器要求进行记录，所有回收体积分数都要精确至0.5%（手工）或0.1%（自动），温度计读数精确至0.5℃（手工）或0.1℃（自动）。报告大气压力精确至0.1kPa（1mmHg）。 （2）对温度计读数进行大气压力修正 温度计读数修正方法有计算法和查表法两种。 ①计算法 先按照温度计的鉴定证书上的修正值对温度计读数进行修正。然后按式（2－1，2－2）计算标准大气压下的温度值。 ②查图法 按照表2－3给出不同温度范围和实际大气压力和标准大气压力之间的差值，计算出温度修正值。当实际压力低于101.3kPa时加修正值，否则减去修正值。 （3）修正损失体积分数 实际损失百分数应按式（2－3）修正到标准大气压下的损失百分数。 （4）修正最大回收体积分数 相应修正后的最大回收体积分数按式（2－4）计算。 （5）蒸发温度的计算 由于测定过程中，直接读取的回收体积与其对应的温度，而汽油要求报告蒸发百分数和温度之间的关系，因此只有通过对回收百分数和对应温度换算求得蒸发温度。换算方法有计算法和图解法。在此只介绍计算法。 蒸发百分数＝回收百分数＋损失百分数 计算时先从每个规定蒸发百分数减去观察的损失百分数，求得相应的回收百分数，然后在回收百分数和温度关系数据中采用内插法求得蒸发温度。按式（2-5）计算。 7．精密度 各组的精密度和再现性参看讲义。 思考题 （1）测定馏程时如何安装温度计？答：温度计不能插得过深，也不能插得太浅，温度计应用插入中央与烧瓶，瓶颈中心线重合，温度计毛细管的低端与支管内壁底部最高点齐平。 （2）蒸馏试验时，怎样擦洗冷凝管？答：用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 （3）如何确定中蒸馏过程中出现热分解的现象？答：当蒸馏烧瓶中由于热分解而出现烟雾时的温度计读数，则为分解点。（4）馏程测定时如何控制蒸馏速度？答：从初馏点到５% 回收体积时间约60～75s，从5%到剩5ml残液时控制冷凝平均速率4～5ml/min，调节温度变化率为0.1℃。 * * 项目六 柴油馏程的测定 3．仪器与试剂 （1）仪器  石油产品蒸馏器：符合GB/T6536标准要求，主要由控制、加热、冷凝和收集等部分组成。见下页。 蒸馏烧瓶：125mL； 量筒：100mL和5mL，分度为1mL，100 mL量筒应有5 mL刻线。 棒状水银玻璃温度计：低温蒸馏温度计－2～300℃，高温温度计－2～400℃； 秒表等。 （2）试剂及材料 车用无铅汽油；柴油；拉线（细绳或铜丝）；吸水纸（或脱脂棉）；无绒软布等。 4．准备工作 （1）取样 首先根据试样的性质对其分组，确定取样瓶、试样的储存温度及含水时的处理方法。 此处的分组决定了后续蒸馏实验的条件。 表2－1 油品分组特性及取样要求 加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥 重新取样 终馏点250℃，蒸气压65.5kPa,初馏点100℃