柴油冷滤点的测定试验目的.PPT

柴油冷滤点的测定 1．实验目的 ①掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。 ②掌握冷滤点装置的安装和操作方法。 2．方法概要 在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961 kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60 s内通过过滤器的试样不足20 mL时的最高温度，即为冷滤点。 3．仪器与试剂 (1)仪器及材料 石油产品冷滤点试验器。 试杯：玻璃制，平底筒形，，规格见图9－1 套管：黄铜制，平底筒形。 温度计：选择与被测试样对应的温度计。 过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网。 吸量管：玻璃制，20 mL处有一刻线，规格见图9－2 三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大气相通； 橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和大气。 抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成 冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。 其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。 (2)试剂 溶剂油：符合GB 1922中90号或SH 0005的规定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。 4．准备工作 (1)试样除杂 试样中如有杂质，必须将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。 (2)试样脱水 试样中如含有水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测定。 (3)准备冷浴 按照试样预期冷滤点设定试验冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴。 在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。 5．试验步骤 (1)安装装置 仪器按照如图9－3所示，安装温度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部，然后置其于热水浴中，使油温达到30℃±5℃。打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷槽的套管内。 (2)连接抽真空系统 将抽真空系统与吸量管上的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压差为: 1.961 kPa(200 mm H20)。 (3)测定冷滤点 当试样冷却到比预期温度稍高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀，使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管20 mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。 (4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点。 (5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。 图9－3 减压系统组装图 6．数据处理和报告 取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。 7. 精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性 （1）重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差，不应超过由式（9－1）计算的数值。 （9－1） 式中 r-－重复性最高允许值，℃ X－两个测定结果的平均值，℃ （2）再现性 有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过由式（9－2）计算的数值 （9－2） 式中 R―再现性最高允许数值，℃ 8．注意事项 （1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mmH2O）。 （2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。 （3）试样中如有杂质应过滤除去。 （4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。 （5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，不锈钢滤网经过20次测定后要重新更换，以保证滤网的目数为363。 * * 项目十 柴油冷凝点的测定 图9－1 试杯 图9－2 冷滤点吸量管 1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管