用细鳞片石墨制备无硫可膨胀石墨.pdfVIP

第2期 矿 产 综 合 利 用 No．2 2014年 4月 MultipurposeUtilizationofMineralResources Apr．2014 用细鳞片石墨制备无硫可膨胀石墨 邵景景 ，朱 鹏 ，李成林。 (1．黑龙江科技大学 环境与化工学院，黑龙江 哈尔滨 150022； 2．黑龙江科技大学 研究生学院，黑龙江 哈尔滨 150022； 3．黑龙江科技大学 石墨新材料工程研究院，黑龙江 哈尔滨 150022) 摘要：以天然鳞片石墨为原料，硝酸、磷酸为插层剂，高锰酸钾为氧化剂 ，采用化学法经氧化酸化插层制备 无硫可膨胀石墨，利用正交试验方法确定较佳工艺条件，并对产品进行 XRD、SEM测试。结果表明：在反应温 度 75℃，反应时间30min，石墨 (g)：KMnO (g)：HNO3(mL)：H，PO(mE)=10：1．0：22：32条件下 ，可以 制备出膨胀体积达 150mlMg的无硫膨胀石墨。相关影响因素的大小依次为：高锰酸钾、反应温度、反应时间、 硝酸用量、磷酸用量。XRD测试表明膨胀石墨晶体未受破坏，SEM可见蠕虫状膨胀石墨结构。 关键词：可膨胀石墨；无硫；细鳞片石墨；氧化剂 ；插层剂 doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2014．02．011 中图分类号：TD989 文献标志码：A 文章编号：1OO0—6532(2014)02—0050—04 传统方法制备可膨胀石墨是以浓 H sO为主 试验药 品主要有 HNO (质量分数为 65％ ～ 体 ]，配以各种氧化剂，与大鳞片石墨反应而成。 68％)、H：O：(质量分数为 30％)、HPO (质量分数 用这种方法制备 的膨胀石墨，硫含量约在 1400× 为85％)、KMnO(分析纯)。 10一，用作密封材料时，残存的硫会促进石墨一金属 试验仪器主要有 SX2-10—12型箱式电阻炉、DK一 问的电化学反应，造成金属的腐蚀，并且抗氧化能力 98一II型电热恒温水浴锅、KZDL-5000型微机智能定 较差，在环境温度较高，且有氧化剂存在的条件下， 硫仪、德 国D8一Advance型 x射线衍射仪、荷兰 极易被氧化，使密封效果下降，严重的会导致密封失 MX2600FE型扫描电子显微镜等。 效，这一问题 已成为可膨胀石墨制品推广应用的严 1．2 试验方法 重障碍，除此之外天然石墨中，可得的大鳞片石墨 1．2．1 可膨胀石墨制备 少，因此低硫或者无硫可膨胀石墨的制备 或细 称量5g石墨和一定量高锰酸钾混合均匀，量取 鳞片可膨胀石墨的制 新工艺研究广受关注， 一 定体积的硝酸和磷酸混合。将混酸放人一定温度 为得到无硫可膨胀石墨，笔者用 HNO，与 HPO 的 的恒温水浴锅中，将石墨与高锰酸钾的混合物慢慢 混和酸取代 HsO。 加入其中并不断搅拌，反应一段时间后水洗抽滤至 中性，在50℃恒温箱中烘干。按高锰酸钾用量、硝 1 试 验 酸体积、磷酸体积、反应时间、反应温度的变化依次 1．1 原料与设备 进行单因素实验，按膨胀体积确定各个单因素较佳 试验所用石墨为黑龙江省鸡西市柳毛石墨矿的 用量。利用正交试验确定各个因素对膨胀效果影响 0．15mm细鳞片石墨。 的主次并确定较佳配比。 收稿 日期 ：2013—12—20 基金项 目：国