第2章 1多孔无机材料的参数测量.pptVIP

吸附装置既可采用容量法，也可采用重量法。前者测定 的是吸附达到平衡后未被吸附的残留气体的压力和体积，这 种方法又可分为两种：保持气体体积一定而测定压力变化的 恒容法和保持气体压力一定而测定体积变化的恒压法。 BET法测定吸附量广泛采用Emmett吸附仪，还可利用 电子吸附天平等自动化仪器以及气相色谱法等测定仪器。 此外，由本方法还可衍生出一个等效孔径的计算公式： 2.5 多孔材料孔隙特性的压汞法测定 最初发展压汞法是为了解决吸附法不能检测大孔径的问题(如大于30 nm的孔隙)。后来由于装置可达很高的压力，故也能测量吸附法所针对的小孔径区间。 对于多孔材料，压汞法的孔径测试范围可达5个数量级，其最小限度约为2 nm，最大孔径可测到几百微米。在多孔材料的孔隙特性测定方面，该方法主要用来测量孔径分布，但同时也可测量比表面积和孔率，以至于孔道的形状分析，但是，因为使用了水银，故在一定程度上限制了其应用。 第2章 多孔无机材料的基本参量表征 主要内容 2.1 多孔无机材料的孔隙率 2.2 多孔无机材料的孔径大小与分布 2.3 多孔无机材料的孔形貌 2.4 多孔无机材料的比表面积 2.1 多孔材料的孔隙率 多孔材料区别于普通密实固体材料的最显著特点是具有有用的孔隙。因此，多孔材料最基本的参量应是直接表征其孔隙性状的指标，如孔隙率、孔径大小与分布、孔形、比表面积等。 其中孔隙率是这些基本参量中的主要指标，因为它对多孔无机材料力学、物理和化学等性能的影响最为显著。当然，多孔材料的性能也在很大程度上依赖于孔隙形貌，孔尺寸及其分布等。 多孔无机材料的孔隙率是指多孔材料中孔隙所占体积与多孔材料的总体积之比，一般以百分数来表示。该指标既是多孔材料中最易测量、最易获得的参量，也是决定多孔无机材料导热性、导电性、光学性能，声学性能、拉压强度、蠕变率等物理、力学性能的关键因素。 其中连通开孔率(多孔材料中开口贯通孔隙所占体积与多孔材料总体积之比) 强烈地影响着整个多孔材料对流体(含气体和液体)的透过性(渗透性)、漂浮性以及内表面活性 (利用多孔材料内表面的场合，如表面催化过程和阻尼过程)等性能。 所以，孔隙率是多孔无机材料最重要的特性。 研究也表明，多孔材料的性能主要取决于孔隙率，其权重超出所有其他影响因素。 多孔材料的孔隙包括贯通孔、半通孔和闭合孔3种，这3种孔率的总和就是总孔率。平时所言“孔隙率”即指总孔隙率。在使用过程中，大多利用的是贯通孔和半通孔。只有作为漂浮、隔热、包装及其他结构件等用途时才需要较高的闭孔率。按照孔率的定义，可将其表示为： 孔隙率的测定方法有显微分析法，直接称重体积计算法、浸泡介质法、真空浸渍法和漂浮法等。 2.1.1 显微分析法 本方法首先要求对多孔材料样品制备出尽量平整的断面，再通过显徽镜观测出断面的总面积 Sp 和其中包含的孔隙面积 So，然后利用公式： 2.1.2 直接称重体积计算法 a 取样 先切取出形状规则且大小合适的多孔材料样品，注意切割试样时不要使(或尽量不使)材料的原始孔隙结构产生变形，且试样形状应便于测量和进行体积计算。试样的体积应根据孔隙大小确定，尽可能取大些，且与所用仪器(如天平等)及材料的原始形状相符合。 b 测量体积 进行样品的尺寸测量，并由此计算出其体积。在天平上称取试样的质量。其中每一尺寸至少要在3个分隔的位置上分别测量，取每一位置上3个读数的中值，再计算各尺寸的平均值，并以此算出试样的体积。 c 在天平上称取试样质量。整个测试过程应在常温或规定的温度和相对程度下进行，最后得出孔率为： 2.1.3 浸泡介质法 采用流体静力学原理，其测量方式类似于天平称量法。它是将试样浸泡于液体介质中使其饱和后再进行液中称重来确定试样的总体积，进而测算得出多孔体的孔率(见图2.1)。 具体步骤：先用天平称量出试样在空气中的重量W1，然后浸入介质(如除气的油，水、二甲苯或苯甲醇等)使其饱和，采用加热鼓入法或减压渗透法使介质充分填满多孔材料的孔隙。 浸泡一定时间充分饱和后取出试样，轻轻擦去表面的介质， 再用天平称出其在空气中的总重量W2。然后将饱含介质的试样 放在吊具上浸入工作液体中称量，此时试样连同吊具的总重量 为W3，而无试样时吊具悬吊于工作液体中的重量为W4。由此最 后得出的多孔体孔隙率为： 本方法中工作介质采用已知密度的液体，并尽可能满足如下条件： ① 对试样不反应、不溶解； ② 对试样的浸润性好(以利于试样表面气体的排除)；