X射线荧光光谱灰化薄样法测定1试验部分-冶金分析.PDF

第 22 卷第 1 期 冶 　金 　分 　析 Vol . 22 , No . 1 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2002 年 2 月 Metallurgical Analysis February , 2002 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2002 0 1 - 00 14 - 04 X 射线荧光光谱灰化薄样法测定 锌合金中 Al , Cu , Sn , Fe , Pb 和 Cd 李 　兵 ,罗重庆 ( 中南大学测试中心 ,有色金属材料科学与工程 ,教育部重点实验室 ,湖南长沙 4 10083) 摘 　要 :采用灰化薄样法制样 ,偏最小二乘法和多项式曲线拟合法校正基体效应 ,X 射线荧光光谱法分析了锌合金中Al ,Cu , Sn ,Fe ,Pb ,Cd 6 种主次量元素 ,方法具有标样制备简单 ,制样成本低 ,基体效应小、操作简便等特点 ,分析结果的准确度和精 密度符合生产要求 。特别适用于无标样的新型锌合金的分析 。 关键词 :X 射线荧光光谱法 ; 灰化薄样法 ; 锌合金 中图分类号 :O65734 　　　　文献标识码 :A 　　由于 X 射线荧光光谱薄样法具有基体效应 法 ,测定了锌合金中的 6 种主次量元素 Al , Cu , 小 ,检出限低 ,试样用量少 ,制样简便等特点 , 日益 Sn ,Fe ,Cd ,Pb , 以溶液法人工配制标准系列代替 引起 X 荧光分析者的兴趣 。近年来薄样法已发展 合金块状标样 ,具有基体效应小 ,制样成本低 ,操 作为 XRF 分析的校正标准 ,用于各种厚样和无标 作简单等特点 ,测定结果令人满意 。 样的分析 ,它不需要大批昂贵的标准样品,大大降 1 　实验部分 低了分析成本 ,又简化了操作手续 ,特别适用于没有 标准样品的新型合金分析。薄样法已在一些合金分 11 　主要仪器及测量条件和试剂 [ 1～3 ] ( 析中应用 ,但尚无有关锌合金的报道 。 PW 1404 型顺序式 X 射线荧光光谱仪 荷兰 ) 本文重点对样品的制备方法进行了研究比 Philip s 公司 ,侧窗铑钯 。 较 ,采用一种简便易行的 XRF 薄样法即灰化薄样 主要测量条件如表 1 : 表 1 　仪器测量条件( 真空光路 ,测量时间30s) Table 1 　Measuring condition of instrument ( vacuum optical path , measuring time : 30s)