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维普资讯 。 ～ 主垦里生堡壁垄查 兰 !星苎 童苎 塑 !!：：生 !坐! !型 !翌!!!：!三!竺!塑 垫塑：!!!：：!：i： 609 I 眩 锄 【经验交流】 [文章编号]1D04—8689 (2000)05—0609—02 虢 高技液相色谱法检测固体食品中糖精钠、 、 山梨酸的样品前处理方法探讨 赖晓虹 谢维平 - 。 _ - - ．一 ／ 、 ， ’ 一 (福建省泉州市卫生防疫站 362000) [中图分类号]065772 Ri555 ：文献标识码]B 目前国标法 (GB／T5009—96)“用高技液相色谱法检测糖 1．4．3 C-纯化法 称取 5．0g样 品置 100ml烧杯 中，加水 40mI 精钠 、苯 甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制蔼等液体食 搅匀，置超 声清洗器超 声 lOmin后 ，定容至 50m1．离 心 取 品 在实际工作 中经常遇到固体食 品需要检测 。解决固体食 品 50ml上请波 ，用冰乙酸调 pH=3左右 。取 1支 C 柱依序 的样 品前处理至美重要 本文对透析后有机溶剂提取法、氧氧 通过 5m]甲酵 与5m]水活化后 ，再通过上述样液．用 6ml水清 化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法 “、超声提 洗一敬，再用 3m]70 甲醇洗脱 ，收集洗脱液于5ml具塞离心 取后上清波经 C．小柱纯化法 四种方法进行 了探讨 管 ．用水稀释至刻度。经滤膜 (0．45m)过滤后 ，取 20#1用 HPLC分析 1 实验方法 1．44 称取 5．Og样品置 l00ml烧杯 中．加水 40m1搅匀，置 1l 试剂 超声清洗器超声 10min后 ，调 pH=7，定容至 50m1．离心．取 标准溶液 ：糖精钠、苯甲酸、山梨酸标准溶液均为3．0rag／ 上清波经滤膜 (0．45m)过滤后，取 20 用 HPLC分析 mI 氧氧化钠溶液 (40g／L)；硫酸铜 溶液 (1oog／L)；盐酸溶 液 (1+1]；醋酸铵溶液 (002otol／L)；无水硫酸钠 ，乙醚为 2 结果与讨论 分析纯 ．甲醇为色谱 纯，水为重蒸水 2．1 用同一样品加^ 1Oml0．1mg／ml糖精钠 、荤 甲酸、山梨 1．2 投 器 酸混台标准溶液作 回收率试验 。四种方法各测定六敬，采用 外 Beckman高技液相色谱仪 (125泵 、]66紫外检测器 ，Gold 标法定量。结果见表 1。 No~veau系统 )