透射电子显微分析修改后.pptVIP

(1)在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片稍大于样品的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液制成的薄膜)。注意不可留下气泡或皱折。待AC纸干透后小心揭下。AC纸应反复贴几次以便使试样表面的腐蚀产物或灰尘等去除，将最后—片AC纸留下，这片AC纸就是需要的塑料一级复型。 (2)将得到样品浮雕的AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。 (3)上述的复型放入真空镀膜机内进行投影重金属，最后在垂直方向上喷镀一层碳，从而得到醋酸纤维素一碳的复合复型。 (4)将复合复型剪成小于Ф3 mm小片投入丙酮溶液中，待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。 (5)将捞起的碳膜连同钢网一起放到滤纸上吸干水分，经干燥后即可入电镜进行观察。整个制备过程如图13-5所示。 2．萃取复型技术 萃取复型法是样品制备中最重要的进展之一， 其目的在于如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第二相颗粒(如金属间化合物、碳化物和非金属夹杂物等)从腐蚀的金属表面萃取出来，嵌在复型中，被萃取出的细小颗粒的分布与它们原来在样品中的分布完全相同，因而复型材料就提供了一个与基体结构一样的复制品。 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，而且可在电镜下做电子衍射分析。 萃取复型方法也有很多种，常见的是碳萃取复型和火棉胶-碳二次萃取复型方法。 (1)碳萃取复型方法 ①按一般金相试样的要求对试样磨削、抛光。 ②选择适当的浸蚀剂进行深腐蚀，这种浸蚀剂既能溶去基体而又不会腐蚀第二相颗粒。 ③将试样认真清洗以除去腐蚀产物。 ④将试样放入真空镀膜机中喷碳，喷碳时转动试样以使碳复型致密地包住析出物或夹杂物，一般情况下不投影。 ⑤选择适当的电解液进行电解脱膜．电解脱膜时电流密度要适当，电流过大形成大量气泡会使碳膜碎裂，电流过小则长时间脱不掉碳膜，适当的电流密度可通过实验来确定。 ⑥将脱下碳膜捞入新鲜电解液中停留10min左右以溶掉贴在碳膜上的腐蚀产物。 ⑦将碳膜捞入酒精中清洗，最后用铜网捞起放到滤纸上干燥待观察。图13-6是碳萃取复型过程示意图。 (2)火棉胶-碳二次萃取复型方法 火棉胶-碳二次萃取复型方法的试样准备、深浸蚀与碳萃取复型方法相同，在此基础上进行如下操作： ①将1％的火棉胶滴到试样上，待火棉胶干燥后用刀片轻划四周火棉胶，然后用胶带纸将其取下。 ②在真主镀膜机内喷碳后将其剪成Ф3mm的小片。 ③用石油醚溶掉胶带纸得到火棉胶-碳二次萃取复型，然后再用醋酸戊脂溶去火棉胶得到碳萃取复型。 ④用铜网将Ф3mm的碳膜捞到滤纸上干燥后待观察。 　值得一提的是，复型制备技术是电镜观察中的一个十分关键环节。 要想制备出合格的试样样品，不仅需要各种知识而且需要实际经验以及熟练的技能．这些都是在实践中锻炼和摸索出来的。 透射电子显微分析 　　电子衍射的类型 按入射电子能量的大小，电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射 反射式高能电子衍射 低能电子衍射 在电子光学微观分析仪器中、透射电镜历史久，发展快，应用范围也最广泛。 早在30年代末期、透射电镜就已初步定型生产，并已达到分辨率优于2nm的水平。 到40年代末，透射电镜的主体己基本定型。由电子枪和两个聚光镜组成照明系统，产生一束聚焦很细、亮度高、发散度小的电子束；由物镜、中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大的成像系统；给出分辨率优于1nm放大几十万倍的电子像。 透射电镜的发展带动了电子光学仪器和技术的发展。 第一节 透射电镜的结构及应用 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图8—1所示。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。 一、 透射电镜的结构 (1)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在20-30范围内倾斜。 ①电子枪。电子枪通常采用发夹式热阴极三极电子枪，它由阴极、栅极和阳极构成。在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。新型电镜还有采用六硼化镧(LaB6)及场发射电子枪，它们的寿命、亮度、能量分散和机械性能稳定性均优于钨