一般杂质的检查方法——氯化物.PPT

第四章　药物的杂质检查 * 第二节　一般杂质的检查方法 * 氯化物检查法 第二节 一般杂质的检查方法 　 氯化物(氯离子)对人体无害,作为信号杂质检查 * 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 1．原理 　利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银胶体微粒显白色浑浊, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 判断供试品中氯化物是否符合限量规定 * 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 Cl-+Ag+ AgCl 标准氯化钠溶液浓度: 10?g/ml(Cl-)　 H+ * 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 2. 操作方法(比浊法) 样品管 对照管 * 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 2. 操作方法(比浊法) 观察 日光 * 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 3. 操作注意事项及讨论 1)平行试验 为了保证样品管与对照管的反应条件一致，要求样品管与对照管要平行操作——平行试验 * 3. 操作注意事项及讨论 2)加稀硝酸的目的与酸度 ①加速氯化银浑浊的生成,并产生 较好的乳浊 ②提供酸性环境,避免产生碳酸银、 氧化银、磷酸银沉淀 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * 3. 操作注意事项及讨论 ③酸度: 以50ml供试液含稀硝酸10ml为宜 过多会增大氯化银的溶解度,使浊度降低 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * 3. 操作注意事项及讨论 3)氯化物的最适检测浓度范围 检测灵敏度为1?g /ml Cl 50ml供试液中含Cl 0.05~0.08mg(标准氯化钠溶液5.0~8.0ml)时,所显浑浊梯度明显 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * 3. 操作注意事项及讨论 4)稀释到40ml后加硝酸银试液的目的 产生的AgCl浑浊均匀 加得过早, 氯化物局部浓度过大将可能产生AgCl沉淀而影响比浊 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * 3. 操作注意事项及讨论 5)检验结果的观察 暗处放置5 min, 避免AgCl分解 产生最强乳浊 黑色的背景上,自上而下的观察 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * 3. 操作注意事项及讨论 6)供试品溶液不澄清时的处理方法 ——溶液滤过 滤纸预先用含硝酸的水溶液(1→100)洗涤, 除去滤纸中可能含有的氯化物 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * 3. 操作注意事项及讨论 7)供试品溶液有色时的处理方法 ① 内消色法 ② 外消色法 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * ① 内消色法 如,枸橼酸铁铵中氯化物的检查 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * ② 外消色法 向供试品溶液中加入某种试剂,使溶液颜色褪去后再依法检查 如,高锰酸钾中氯化物的检查 因溶液呈紫色,加入适量乙醇,使颜色消失后再检查 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物 * 3. 操注意事项及讨论 8)供试品溶液显碱性的处理方法 先中和为中性后再检查 避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银 第二节 一般杂质的检查方法——氯化物