固体酸催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯Ξ.PDF

( ) 第 22 卷第 3 期 南京师大学报 自然科学版 V o l. 22 N o. 3 ( ) 1999 年 JOU RN AL O F N AN J IN G N O RM AL U N IV ER S IT Y N atu ra l Science 1999 文章编号: 100 1- 46 16 ( 1999) 03- 0039- 04 固体酸催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯 戴志晖, 杨春, 胡小勇, 孟中岳 摘要　采用以沸石分子筛作载体的固体酸催化剂, 在釜式反应器内对苯酐和正丁醇的酯化反应进 行了研究, 考察了催化剂的活性、选择性和稳定性. 结果表明, 在组成适宜的催化剂和适当的反应 条件下, 苯酐转化率可达 98% , DB P 选择性可达 100% , 且催化剂可重复多次使用. 催化剂的结构 和酸性由骨架红外、 、吡啶 、 等技术表征. XRD IR N H 3 T PD 关键词　固体酸催化剂, 酯化反应, 表征 中图分类号　 64332 O 0　引言 邻苯二甲酸二丁酯( ) 是 目前应用最广泛的增塑剂之一, 也可用于制造油漆、粘接剂、 DB P 印刷油墨、安全玻璃、染料、杀虫剂、香料织物润滑剂等. 目前工业上DB P 的合成多用苯酐和正 丁醇为原料, 以浓硫酸作催化剂酯化合成. 然而, 用硫酸作催化剂存在着设备腐蚀、环境污染、 副反应多、产品分离精制困难等缺点, 因此用固体酸催化剂取代硫酸是DB P 合成工艺改革的 关键. 目前国内对DB P 合成用固体酸催化剂的研究多集中于可溶性酸的固载化和阳离子交换 树脂的使用[ 1～ 4 ] , 但前者易流失, 后者易被溶涨而失去其原有的性能. 鉴此, 我们研究开发了一 种用于DB P 合成的新型固体酸催化剂D ZH , 它是一种成本低、用量少、活性高、反应温度低、 稳定性好、可重复使用多次的固体酸催化剂. 1　实验部分 ( ) 1 催化剂: Y 沸石分子筛经适当改性处理后用作载体, 一定量的稀土氧化物负载组分与 载体混合、焙烧后即得稀土沸石分子筛 系列催化剂样品. 样品经骨架红外、 、 3 D ZH XRD N H T PD 、吡啶IR 等技术进行结构和性能表征, 并与反应活性相关联. (2) 酯化反应: 采用釜式反应器, 苯酐、正丁醇和一定量的催化剂于 140 ℃下边搅拌边反 应, 反应结束后分离出催化剂, 得无色透明酯产物. 反应过程中定时取样进行化学分析和气相 色谱分析, 并据此计算苯酐的转化率和DB P 的收率. 2　结果与讨论 2. 1　 催化剂的催化性能 D ZH 收稿 日期: 1999- 04- 12. 　作者单位: 南京师范大学化学系, 2 10097, 南京. — 39 — © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ( ) ( ) 南京师大学报 自然科学版