固定污染源废气中24种挥发性有机物的检测1试验原理2试验部分.PDF

固定污染源废气中 24 种挥发性有机物的检测 摘要 ：本文针对环境保护标准 HJ 734-2014 ，采用 JX-5 热解析仪与我公司 GC-MS-3100联用 ，制定了固定污染源废气中 24种挥发性有机物含量检测的解决方案。 该方法在(5.0～100.0)μg/mL浓度范围内线性关系良好 ，精密度良好 ，检出限完全满足分 析要求。 关键词 ：HJ 734-2014 ；GC-MS-3100 ；固定污染源 ；24种挥发性有机物 目前 ，国内环境保护标准 HJ 644-2013和 HJ 734-2014是综合参考美国 EPA的现 行标准摸索出的适合在国内推广的检测方法 ，两环境标准均采用热脱附-气相色谱/质谱联用 仪检测空气中的挥发性有机物 VOCs。本文针对环境保护标准 HJ 734-2014 ，采用 JX-5 热解析仪与我公司 GC-MS-3100联用 ，制定了固定污染源废气中 24种挥发性有机物含量 检测的解决方案。 1 实验原理 使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气袋 采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中 ），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱 附 ，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测。根据保留时间、质谱图或特征离子定性 ，外标 法定量。 2 实验部分 2.1 主要设备与试剂 GC-MS3100气质联用仪、JX-5热解析仪、复合吸附管、采样泵、22种 VOCs混标 （浓度 2000μg/mL）、乳酸乙酯和苯甲醛混标 （浓度 2000μg/mL）、甲醇 （色谱纯 ）。 2.2 仪器条件 2.2.1 热脱附仪条件 样品温度 ：300℃ ；传输线温度 ：120℃ ；阀箱温度 ：120℃ ；吹扫气(氮气)流量 ： 50mL/min 2min 3min 3min 3.1s ；标定时间 ： ；富集时间 ： ；脱附时间 ： ；闪蒸 ： 。 2.2.2 气相色谱仪条件 SPB-1 60m×0.25mm×0.25μm 色谱柱 ： （ ）石英毛细管柱 ；载气流量 （氦气 ）： 1ml/min； 柱 箱 升 温 程 序 ：35℃ （4min ）→6℃/min （10min ）→95℃(3min) →15℃/min→220℃ （5min）； 汽化室 ：220℃ ；柱前压 ：80kPa；进样方式 ：分流进样 ；分流比 ：20:1。 - 1- 2.2.3 质谱仪条件 离子源 ：EI源 ；离子源温度 ：200℃ ；接口温度 ：230℃ ；溶剂延迟 ：5min； 扫描方式 ：全扫描定性 ，扫描范围 ：(35～270)amu；选择离子扫描定量 ，监测离子 见表 1。 表 1 24种目标物的定量离子和辅助离子 序号 名称 CAS No. 定量离子 辅助离子 1 丙酮 67-64-1 58 43,45 2 异丙醇 67-63-0 45 43 3 正己烷 110-54-3 57 43,86 4 乙酸乙酯 141-78-6 43 61,70 5 苯 71-43-2 78 77 6 3-戊酮 96-22-0