微乳毛细管电色谱电动进样鄄场放大堆积法检测化妆品中糖-分析化学.PDF

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 36 ~40 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.30569 微乳毛细管电色谱电动进样鄄场放大堆积法 检测化妆品中糖皮质激素 * 孙雪婷摇 商少明 摇 陈秀英摇 汪云摇 李 娟 (江南大学化学与材料工程学院食品胶体与生物技术教育部重点实验室,无锡214122) 摘摇 要摇 采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激 素分析方法。 微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4% (w/ w)十二烷基硫酸钠,6.6% (w/ w)正丁醇,0.6% (w/ w)正辛烷,20 mmol/ L磷酸盐缓冲液(pH2.2),分离电压-20 kV,进样-20 kV伊54 s,进水 15 kPa伊40 s,检 测波长240 nm。 讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。 在优化条件下,6种激素的 富集倍数分别为100~186倍,在0.05~15.0 mg/ L范围内呈线性关系,相关系数0.9986~0.9997。 检出限为 20~60 滋g/ L (S/ N=3),标准加入量为50 滋g/ L时平均回收率85.9% ~103.8%,相对标准偏差均小于5.8%。 迁移时间和峰高的日内精密度分别为2.2%和7.9%,日间精密度分别为2.9%和9.0%。 关键词摇 反向微乳毛细管电色谱;电动进样;场放大堆积;富集;糖皮质激素;化妆品 1摇 引摇 言 糖皮质激素是一类疏水性较强的中性化合物,具有抗炎、抗过敏、抑制纤维细胞增生、减少5鄄羟色 胺形成等作用,加入化妆品中可达到快速美白效果。 但是,长期使用含有糖皮质激素的化妆品会产生毛 [1] 囊萎缩、面部血管扩张、高血压、免疫功能下降等副作用 ,对人体造成严重伤害。 我国卫生部颁发的 《化妆品卫生规范》(2007版)中明确规定糖皮质激素为化妆品中的禁用组分。 为了解化妆品中糖皮质激素利用现状,有必要对其进行适当的监测。 目前糖皮质激素分析方法主 [2~4] [5,6] [7,8] 要有高效液相色谱法 、 液相色谱鄄质谱联用法 、 固相萃取鄄液相色谱法 和毛细管电泳法 (CE)[9~11]等。 采用液相色谱法,方法稳定,但是溶剂消耗大且检测灵敏度较低;液相色谱鄄质谱联用法 仪器价格昂贵;固相萃取鄄液相色谱联用需要对样品进行净化前处理和离线预富集,操作繁琐且富集倍 数较低;毛细管电泳分离方法因耗时少、分离效率高,在糖皮质激素分析中得到广泛应用,但灵敏度和检 测限方面都较难达到微量或痕量检测的要求。 因此,针对糖皮质激素,建立一种简单、准确、高灵敏度的 检测方法,对于化妆品的质量监控有重要的意义。 微乳毛细管电色谱法(Microemulsion electrokineticchromatography,MEEKC)对疏水中性物质具有良 好的分离能力,但是MEEKC在线富集的方法报道较少[12~14]。 场放大堆积(Field鄄amplified sample stac鄄 king,FASS)是一种常用的富集技术,与MEEKC联用能兼顾分离选择性和富集效果。 电动进样(Electric injection)不仅增加富集倍数,还增强了进样选择性,将富集作用扩展到进样阶段。 但是,糖皮质激素中 性不带电,通常采用流体力学进样,不能直接进行电动进样。 本研究通过调节样品基质pH值,促使分 析物发生电离,能够以电迁移模式进入毛细管