微型低壓加熱器之製備.DOC

2007年7月 微型無水回流和蒸餾(A) 簡介 在中學實驗室進行小規模有機化合物製備常常受到儀器不足之困擾。一般全玻璃儀器(Quickfit)也幫助不大，因經過連串純化和蒸餾後，最後得到之餾液品質往往不足以進行有關之反應。一般市面可購買之中學微型化學實驗套件多以塑膠造成，竟不可加熱和不可進行有機反應，也缺乏適當裝置有效地作回流和蒸餾。 問題可以以下方法解決：採用傳統玻璃試管進行反應；放棄用水冷卻而用可在雜貨商店購買之「雪種」內之強力冷卻劑，造一個類似「凍手指」之冷凝器；一個收集餾液之微型「餾液杯」；一個針形數字溫度計和一個用作加熱之自製之微型低壓加熱器。 本文收集了兩個可以以微型無水回流和蒸餾設計去進行之傳統有機實驗。結果充份顯示出設計之高效率程度。 微型無水回流和蒸餾 (ME 01 – 03)， 模型A) 組件安置： 編號 描述 / 代碼 1 微型加熱器 / ME 03 2 「餾液杯」/ /ME 01B 3 「凍環」 4 小試管 5 矽膠橡皮頭 6 Pasteur 滴管 7 數字温度計“Summit 310” / ME 02 8 「凍棒」/ ME 01A (A) 儀器製作 (i) 「凍棒」之製備 「凍棒」由一透明塑膠園筒，內置一強力無害冷卻劑和一黃銅棒。類似簡易之「凍手指」。 首先準備一個高100 mm直徑35 mm之透明膠筒，另外兩片厚5 mm和直徑和透明膠筒一樣之茶色園形「亞加力」膠塊。每一膠塊中心鑽一直徑8 mm之孔穴。用三氯甲烷把兩片茶色園形「亞加力」膠塊和透明塑膠園筒牢牢地粘合(需要重複多次三氯甲烷)。 利用一240 mm長，直徑8 mm之黃銅棒貫穿茶色園形「亞加力」膠塊之兩個孔穴，以環氧樹脂混合膠粘牢黃銅棒和茶色園形「亞加力」膠塊。最後注入適量之強力冷卻劑，如右圖所示。 完成之「凍棒」 (ii) 「餾液杯」之製備 一般蒸餾利用水冷凝器把產生之蒸氣冷凝，變為餾液。若起始之液體體積太小，可能取不到餾液，產率為零。 在蒸氣冷凝起始處獲取餾液可解決以上問題。因蒸氣不用走一段距離，通過水冷凝器才起冷凝作用。把一小型「餾液杯」套上「凍棒」一端，便可盛載滴下之餾液。這方法可保證獲取全部基本純正之餾液。 取一段直徑8 mm長8 mm之黃銅棒，正中鑽一直徑6 mm，深6 mm之孔穴，形成一個小型圓錐形小碗。碗之中心再鑽一直徑0.8 mm小孔。用一寬10 mm厚0.1 mm銅片纏繞直徑8 mm黃銅棒一周，形成一圓環。用焊錫把一小片圓銅片(中心有一0.8 mm小孔)和圓環熔合，形成一小帽子。最後用一段銅線把小帽子和小碗連起來(焊錫)，造成「餾液杯」 如右圖所示。 完成之「餾液杯」 (iii) 「凍環」之製備 「凍環」用來冷卻測量餾液沸點之小試管。它提供回流需要之冷卻面積。因測量餾液沸點需時很短，‘凍環’不一定須要使用。 把一直徑35 mm厚15 mm圓形海棉之中心剪一孔穴，大小剛好套入小試管。用凍水濕潤海棉，並移至近試管口位置。參考右圖。 完成之「凍環」 (iv) 微型低壓加熱器之製備 加熱微型無水回流和蒸餾元件需要另外設計一微型低壓加熱器。加熱器由四支5W 20( 水泥電阻互相並聯組成。用環氧樹脂混合膠把電阻組和一塊散熱鋁片粘牢，放置於一塊小木板上，加上兩個接線座和一個照明小燈泡。加熱器可接受12V 3A交/直流低壓電源，提升溫度至150oC左右。 微型低壓加熱器 (v) 「針形」數字溫度計 量度溫度適宜用‘針形’數字溫度計。市面一欵「針形」數字溫度計(Summit 310)只售約港幣100元，價錢相當廉宜。這種溫度計於緊密環境下可提供快捷溫度測量，分析度一般可達0.1oC。 「針形」數字溫度計 (i) 回流，(ii) 蒸餾和 (iii) 餾液沸點測定之裝置 回流 蒸餾 餾液沸點測定 (B) 參考實 (i) 製備2-氯-2-甲基丙烷 (1) 置0.280克2-甲基丙-2-醇於一試管內。 利用塑膠移液管，加入約2毫升濃氫氯酸。同時加入少許防漰沸小粒。 把試管放入微型低壓加熱器之電阻組內。接上12V電源。夾緊‘凍棒’，並放入試管內。下降「凍棒」直至黃銅棒的一端高於反應混合物溶液約1釐米。回流10分鐘。 移去‘凍棒’，把黃銅棒的一端套上「餾液杯」。再次放入試管內和開始蒸餾。 等侯獲取適量餾液。用一小型吸管移放餾液至一已稱量之小試管。 重複步驟(5)二或三次，視乎收集到餾液之體積。 測定餾液之質量。 利用‘針形’數位溫度計和「凍環」去測定餾液之沸點。 實驗結果 (CH3)3COH