X射线荧光光谱测定纯铜样品中的痕量杂质元素.PDFVIP

第3卷 第6期 2003年叹月 科 学 技 术 与 工 程 Vol.3 1V0.6 December20113 1671-1815(2003)06.0528-05 ScienceTech-logy andEnginee`ing ④ 2003Sci.Tcch.Engng. X射线荧光光谱测定纯铜样品中的痕量杂质元素 宋武元 高新华，俞 冰“郑建国 汀州出人境检骏检疫局化矿金中心 广州510621;北京钢铁研究总院，，北京 100081;江苏沙钢集团公司“，江苏21--9625 摘要 以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线，采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景。用干扰 曲线法进行墓体效应和谱线重叠千扰的校正，部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定。开发 了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素的方法。其分析结果与直读光谱测定值墓本相符，回收 率在95%一105%范围，各元素的相对标准偏差XSD均小于5.0% 关键词 纯铜 x射线荧光光谱 基体效应校正 理论a系数 干扰曲线法 中图法分类号 0657.34;文献标识码 A X射线荧光光谱(XRF)分析具有制样简便、分析速 人工晶体 PX-9等八块晶体。Window,Nf或Win- 度快、分析含量范围宽、重现性好、准确度高等优点，已 dow2000操作系统，Supe邸.01操作应用软件;自动进样 广泛应用于钢铁、有色金属、地质、矿产、环境、生物等 器、切割机、平面刨床。由于纯铜样品中痕量杂质元素 各个领域的元素分析，但传统概念认为，XR1法是一种 的含量都非常低，为了得到尽可能高的计数率和好的 常量分析方法，只适用于常量元素的测定，几乎没有关 峰背比，获得较高的测量精度和较低的检出限，对各分 于纯金属中痕量杂质元素分析的报道。对于纯金属铜 析元素的测量条件进行仔细优化选择，其测量条件见 (纯度99.95%以上)中痕量杂质元素的测定，通常采用 表 1} 传统的火花光谱、[GP光谱或原子吸收光谱等方法进行 1.2试样的制备 分析。经过半个世纪的发展，光谱仪的硬件和软件都 先用切割机将纯铜样品切割成大小适合测量的试 得到非常大的改进，目前的XRF法既适用于常量元素 样块(约30x30x30mm)，再用平面刨床刨成一个直经 分析，也适用于微量或痕量元素分析。在纯铜样品中， 约30二 无氧化新鲜光洁平面，待测 杂质元素的含量大都在2一50tag范围，准确测定这 1.3t作曲线及校准范围 些元素的关键在于背景的准确测定、光谱重叠的准确 采用英国有色金属研究院研制生产的高纯铜系列 校正、光管杂质光谱的处理和基体影响的校正。为此， 标样CP-1至CP-6进行仪器校准，绘制校准曲线。 本文选用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底 校准参数包括曲线的斜率、截距、校准点的离散度 背景，采用干扰曲线法扣除各干扰谱线在分析谱线上 (RMS)、相对计数偏差(RE)、品质系数(k)和校准曲线 的测试范围等，O各元素通道的校准参数由表2表示。 的重叠干扰，理论a系数法或校正元素间吸收一增强效 应1,‘2J，建立了XRF分析不同牌号纯铜样品中P,S,Mn, 由于共存元素的基体影响和干扰元素的光谱重叠影 响，曲线的离散度和线性情况往往是比较差的，图1是 Fe,N1,7.n,A.s,Se,弋,Cd,Sb,Te,Pb,Bi和Sn等18个痕 纯铜中Cr的未经校正的曲线，图2是Cr校正后的曲 量杂质元素的方法，并取得了令人满意的分析结果 线，可见经过校正后，曲线的离散度大大降低，线性度 实验部分 得到明显改善。离散度(RMS),相对偏差(RE)和品质