含辛辣气味蔬菜的多种农药残留的检测.PDFVIP

维普资讯 第 l8卷 第 4期 山 东 科 学 V01．18 No．4 2OO5年 lO月 SHAND0NG SCⅡ CE Oct．2aD5 文章编号：1002-4026{2IX)5)04-0018-O4 含辛辣气味蔬菜的多种农药残留的检测 郑新华，包海英，何桂华 ，鞠永涛，夏芳，王迎 (济南出入境检验检疫局，山东 济南 250014) 摘要：研究了含辛辣气味蔬菜中有机磷 、有机氯和拟除虫菊酯类等多种农药残留的快速检测方法。采用微波 处理技术和固相萃取技术对大蒜等含辛辣气味的蔬菜进行样品前处理 ，气相色谱检测。该方法用于多种农药 残留同时检测，解决了含辛辣气味的蔬菜干扰严重的问题。 关键词：有机磷 ；有机氯拟除虫菊酯；气相色谱 ；含辛辣气味蔬菜 中图分类号： 0656．21 文献标识码：A 农产品的安全问题已引起 国际社会的普遍关注，农药残留的检测是农产品出口受阻的重要因素，而在农 药残留检测中样品前处理又是制约分析速度的瓶颈，因此，发展快速、可靠、灵敏的多种农药残留分析方法迫 在眉睫。大蒜、园葱等含辛辣气味[1 的蔬菜是一类较为特殊的蔬菜，含有多种杂原子，例如硫产生硫化物， 采用美国CDFA—MRSM农残分析方法、国家标准和行业标准检测，干扰严重。有报道利用核心切换和反冲 技术的二位色谱可解决，但这种检测器价格高、不容易操作；最近有报道应用微波处理法测定含硫蔬菜中的 农药残留，前处理应用 PSA固相萃取柱，操作繁琐 ，且小柱昂贵，不利于推广。本文采用微波炉去活，乙腈一 次提取，一部分提取液浓缩上机，直接进行有机磷检测 ，另一部分提取液过 Florisil萃取柱进行有机氯和拟除 虫菊酯类多种农药残留的同时检测。该方法简便 、快速，解决了含辛辣气味的蔬菜干扰严重的问题，具有很 高的推广价值。 1 试验部分 1．1 试剂 乙腈：农药残留级；丙酮：农药残留级；正己烷：农药残留级；氯化钠 ：140~C烘4h； Florisil固相萃取柱(500mg，Agilent，AccuBONDlI，PartNo．188—2450)； 微孔滤膜 (O．2umCtO．Smm)； 农残标准物：国家标准物中心和农业部环保科研所提供。 1．2 仪器分析 Agilent6890N气相色谱 ，配电子俘获检测器和火焰光度检测器(美 国Agilent公司)； 色谱柱：DB一130m ×0．25mm ×0．25um。HP一130m ×0．25mm ×0．25um； 收稿 日期：2005-05—12 作者简介：郑新华 (1971一)，女，工程师，从事进出口水果和蔬果农药残留检测技术研究。 维普资讯 第4期 郑新华 ，等：含辛辣气味蔬菜的多种农药残留的检测 19 载气：N2(99．999％)；进样方式：脉冲不分流；进样量 ：luL；峰面积外标定量 。 1．3 测试步骤 洋葱一层层拨开，样品面积不小于50cm2；大蒜掰开成整掰。称取 25g样品于 150mL三角瓶 中，在选定的 微波条件下处理，加入 50mL乙腈，在匀浆机上高速匀浆2min，过滤至加有 5g氯化钠的50mL比色管中，收集 40～50mL滤液，盖上塞子剧烈震荡 lmin，室温下静置 10min，分层。 1．4 样品净化 有机磷 ：准确吸取 20mL滤液于一烧杯中，将烧杯放入水浴锅 (80~C)加热，通入氮气蒸发至近干 ，用丙酮 转移至离心管中，准确定容 1．0mL，涡流混匀，上机检测有机磷。 有机氯：准确吸取 10mL滤液于 10mL比色管中，80~C水浴氮气吹干，用2mL正己烷溶解。用5mL10％丙 酮，正己烷 (v／v)条件化 Flofisil固相萃取柱(1g)，再加 5mL正己烷，当溶剂液面到达柱吸附层时，将 2mL样品 液加到萃取柱上，接收洗脱液，用5