痕量碘的测定方法及砷铈催化动力学的分析研究.pdfVIP

痕量碘的测定方法及砷铈催化动力学研究 痕量碘的测定方法及砷铈催化动力学研究 摘 要 碘具有重要的海洋学和生理学意义，其存在具有不稳定性和含量低的特点，所以，建立 一种快速、灵敏、准确的测定碘含量的方法具有十分重要的意义。目前研究测定碘含量的方 法的文章很多，但是各种方法都有一定的缺陷，本文拟采用砷铈催化电位法进行碘含量的测 定，对方法进行优化，以提高测碘的灵敏度、准确度和测定速度，可以实现连续、在线检测。 利用砷铈催化电位法进行碘含量测定的理论基础是砷铈催化反应的假一级动力学特性， 首先对砷铈催化动力学进行了详细的研究，然后针对淡水中碘含量的测定，进行了砷铈催化 电位法具体操作方法的研究。研究方法和结论如下： 1．利用标准方法砷铈催化分光光度法对照电位法，测定了砷铈催化反应体系中系列碘浓度 条件下，反应物Ce4+浓度随时间的变化曲线，所得结果符合一级反应动力学方程： 讲 照用固定时间法所测得的光度值和电位差值对碘浓度曲线，都具有较好的线性，因此，利用 砷铈催化电位法进行痕量碘的测定具有良好的动力学基础。 2．固定砷铈催化反应体系中H+浓度为1．5mol·L～，改变C1’浓度；固定砷铈催化反应体系 间f的变化曲线。结果表明当氯离子浓度大于O．3mol·L．1时，会抑制碘的催化作用：氯离子浓 度为O．1mol·L～，氢离子浓度为1．5mol·Ld时，测定的准确度和灵敏度均较高，实验选择该条 件下进行测定。 3．工作电极就金盘电极、铂盘电极和玻碳电极进行了研究和选择。分别测定了其在一定 浓度的硫酸铈铵溶液中的电极电位随时间的变化，其中金盘电极电位稳定性较差，不适合电 位法测定；进而测定了以铂盘电极和玻碳电极作为工作电极所得砷铈催化反应体系的电位随 时间的变化曲线，其中用铂盘电极所测得砷铈催化反应体系的电位～时间曲线线性较好，而 电位随时间变化速率～碘浓度线性较差，使电位法测定的误差较大；玻碳电极在以上测试中 结果均较好，适合用作砷铈催化电位法测定的工作电极。 相对饱和甘汞电极的电位变化，所得结论是饱和Ag／AgCl电极在测定过程中由于室温变化其 I 痕量碘的测定方法及砷铈催化动力学研究 电位产生变化，对测定结果产生较大影响，应选用双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极。 mol·L～，氢离子浓度为1．5mol·L。1时，对比研究了碘化 5．在反应体系中氯离子浓度为0．1 钾和碘酸钾用来作催化剂的效果，其结果表明该条件下碘酸钾可以完全还原。降低碘酸钾还 原过程中的酸度，导致103‘不能完全还原。为提高测定速度，对碘酸钾还原时间进行选择，结 果表明恒温后再还原lOmin，测定结果最好，为便于操作，还原时间选定为包括加液和恒温在 内共15min。 6．最终确定实验方法后，对自来水样品进行测定，所测样品碘浓度的平均值为4．4嵋 106％之间，平均回收率为101％，表明该方法进行样品测定的准确度较高。该方法可准确检 I．L一，线性范围宽。 测样品的最低碘浓度为2鹇I．L～，测定范围为2-30099 关键词：痕量碘电位法测定砷铈催化反应动力学研究 II 痕量碘的测定方法及砷钸催化动力学研究 i nati onof I odi Reand ofDeterm Trace Study i Oatal Ceri c-Arsente l c i CS yt Dynam Abstract Iodinehas in