石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉.PDFVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 1期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 1月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 117 ～119 石墨微粒柱电化学预富集 火焰原子吸收联用测定镉 刘文涵 　谈金辉 　张 　丹 　付 　强 　单胜艳 (浙江工业大学化材学院、绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地分析测试中心 ,杭州 3 10032) 摘 　要 　以石墨微粒柱电极为工作电极 ,对溶液中痕量镉进行电化学预富集 、溶出 ,并用火焰原子吸收分光光 度法在线测定 。极大的提高了测试灵敏度 ,降低检出限达 1～2个数量级 ,富集倍数可达 754倍 。并就支持电 解质种类和浓度 ,富集流速 、电压 ,溶出液流速 、电压 , pH 值对测定的影响作了深入的研究 。 关键词 　石墨微粒 ,镉 , 电化学预富集 ,火焰原子吸收光谱法 ,联用技术 1　引　　言 一般而言 , FAA S主要测定 m g/L 级浓度的元素 。为了提高 FAA S 的灵敏度 ,人们采用了许多不同 的富集手段 ,如溶剂萃取法 、离子交换法 、原子捕集法 、脉冲雾化法 、沉淀和共沉淀法 、吸附法和蒸馏法 等 。虽然这些分离手段能够达到分离富集 目的 ,但往往分析程序冗长 ,操作复杂 。利用电化学预富集 , 再用火焰原子吸收光谱法测定 ,有过一些报道 ,但不外乎是电预富集后再溶出在一较小体积的溶液中或 直接将电预富集后的金属丝送入火焰或石墨炉中原子化后测定 [ 1, 2 ] ,这都是离线测定的 ,该法对石墨炉 法有一定效果 ,而对火焰法的灵敏度提高不大 。刘文涵 [ 3, 4 ] 等报道用电化学 原子吸收联用测定痕量 Cu、Ca、Pb ,取得了较好的结果 。本实验在前文 [ 5 ] 的基础上 ,利用 FAA S与电化学预富集技术在线联用 2 + 测定 Cd ,并就测定中的各种影响因素进行了探讨 ,取得了满意的效果 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( SF3208型原子吸收分光光谱仪 上海分析仪器厂 ;W YJ 45A 型晶体管直流稳压电源 天津无线电 ) ( ) ( ) 三厂 ; O56双笔记录仪 日本 日立公司 ; 8904 型 自动温度补偿 pH 计 江苏江环分析仪器公司 ; ( ) ( ) B T0 1100型蠕动泵 保定兰格恒流泵有限公司 ; 镉空芯阴极灯 日本 日立公司 。镉标准储备液 ( 1 g/L ) ,N aC l、N aNO 、N a SO 、KC l、KNO 、K SO 和 HC l均为 AR 级 ,水为二次离子交换水 。 3 2 4 3 2 4 2. 2　实验方法 实验装置见文献 [ 5 ] ,微粒柱在 0. 1 moL /L HC l流通下 ,微柱两端施加 ±3. 0 V 的电压进行交替电 活化 。测定时将待测溶液移至高位储液槽 ,通过蠕动泵控制流速 ,使其以一定的流速经过石墨微粒柱电 化学预富集柱 ,在一定电压下 ,富集至溶液流完 ,通过三通阀切入支持电解质溶液 ,在支持电解质刚通过 电解池时加上一定的反向电压 ,使所预富集的待测元素瞬间溶出 , 同时把电解池出口通过三通阀接至原