石墨炉原子吸收光谱法测定硒的条件研究.PDFVIP

维普资讯 一 化学分ll}} PTCA(PART CHEM ANAL 石墨炉原子吸收光谱法测定硒的条件研究 刘秀华，辉永庆，张豫川。何小波，梁 霞 (中国工程物理研究院核物理与化学研究所，绵阳621900) 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1001—4020(2006)02—0133—02 硒是人类和动物的必需微量营养元素之一，过 解涂层石墨管，干燥温度80~140℃(斜坡4Os)，灰 量摄人则会引起急性或慢性中毒。近几十年来 ，人 化温度400℃(斜坡 3Os)，原子化温度2800℃(保 们对硒的测定方法进行了很多有益的探讨，应用较 持5s)，清除温度 2900℃(保持 4s)，原子化时载 多的有原子荧光法_1]、氢化物发生原子吸收光谱 气流量30mL ·rain 。 法[门]、石墨炉原子吸收光谱法 ]和中子活化法[] 2 结果与讨论 等，其中石墨炉原子吸收光谱法测定硒具有操作简 便、分析速度快、灵敏度高等优点而得到了较快的发 2．1 酸及其浓度的选择 展。但由于硒是易挥发元素，用石墨炉原子吸收光 对含硒0．08mg·L_。，钯20mg·I 溶液分 谱法测硒存在灰化阶段易损失的缺点，需要加入基 别加入不同浓度的硝酸、盐酸、硫酸、磷酸和高氯酸， 体改进剂来减小灰化损失。目前用石墨炉原子吸收 试验结果表明，硝酸在(1+99)～(5+95)范围内，硒 光谱法测定硒的报道较多[78]，其中绝大部分是分 的吸光度基本不变，本文选用硝酸(1+99)为介质。 析生物样品、食品、环境样品及一些矿石样品，但改 2．2 基体改进剂及用量的选择 进剂的用量大，污染石墨管，造成空白值偏高等问 硒是极易挥发的元素，用石墨炉原子吸收光谱 题，影响了硒与其他痕量元素的分析。所以，选择一 法测定样品中硒含量时，灰化温度升至400℃时会 种用量很少可达到很好改善效果的基体改进剂仍是 产生灰化损失，因此必须采用基体改进剂防止硒的 进一步改善石墨炉原子吸收光谱法测定硒的关键。 蒸发。本文在0．08mg·L 硒溶液分别加入不同 浓度(0~50mg·I )的金属离子进行试验，测定 1 试验部分 结果为钯的效果最好。本法选择 20mg·L_钯作 1．1 主要仪器与试剂 为基体改进剂。 HitachiPolarizedZ-8200原子吸收分光光度计 2．3 灰化温度和原子化温度的选择 硒标准溶液：l10000g·I_。，称取高纯硒粉 用0．08mg·I 硒溶液，加入 20mg·L 钯 0．500g，加入硝酸 2．5mL，大部分溶解，加热后完 溶液，改变灰化温度测定吸光度，制作灰化和原子化 全溶解，转移人 500mL容量瓶中，以蒸馏水定容， 曲线(图1)，采用 1200℃为灰化温度，2400℃为 摇匀。用硝酸(1+499)溶液配制硒标准工作溶液。 原子化温度。 钯、银、锌、镁等金属离子基体改进剂的配制方 法参考文献I-9-] 1．2 试验条件 波长 196．0nm，灯电流 6mA，光谱通带宽度 1．3nm，采用峰高定量，Zeeman扣除背景，内部气 流量 200mL ·re[n-，进样体积 2O L。在进行酸 性介质和改进剂选择时选用的石墨炉工作条件是热 图1 灰化和原子化曲线 收稿日期：2004—08—12 Fig．1 Ashingandatomizationcurves 基金项目：中国工程物理研究院青年创新基