扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用.docxVIP

扫描电子显微镜射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用盛克平(上海市计量测试技术研究院,上海201203)摘要:介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。关键词:X射线能量色散谱仪;扫描电子显微镜;宝玉石;无损分析中图分类号:TS93;TH842文献标识码:A文章编号(2010)0120032204ApplicationofScanningElectronMicroscopewithEnergy2DispersiveX2raySpectrometerinGemIdentificationSHENGKe2ping(ShanghaiInstituteofMeasuringandTestingTechnology,Shanghai201203,China)Abstract:Theprincipleandmethodofthegemidentificationbyscanningelectronmicroscope(SEM)withenergy2dispersiveX2rayspectrometer(EDS)inthelowvacuummodeareintro2duced.ThequantitativedatawithoutstandardsamplesofEDSiscomparedandevaluatedwiththatofthestandarddocumentdatainthepaper.Moreover,someproblemsinthegemidentificationbyusingSEMwithEDSarealsodiscussed.Furthermore,comparedwiththeotherinstruments,suchasXRF,XRD,FTIRandLRS,theapplicationofSEMwithEDSisoneofthebestconvenientandefficientmethodsinthegemidentification.Keywords:EDS;SEM;gem;nondestructiveanalysis目前,市场上有代表性的宝玉石品种主要有翡翠、软玉、金刚石、红宝石、蓝宝石、岫玉及玉髓等。由于收藏者与消费者对宝玉石的鉴定缺乏较广泛的认同,因此,需要检测机构或第三方实验室提供可靠的测试仪器及无损分析方法,对其作出较准确地判断,以避免人为误判。笔者采用扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪分析与鉴别了一些宝玉石样品,获得了较理想的检测效果。1仪器与条件测试仪器为美国FEI公司产的XL30ESEM扫描电子显微镜并配装美国EDAX公司产的X射线能量色散谱仪(Genisis软件系统),将X射线能量色散谱仪设置为标准的定量定性分析界面(SPECTRUM),选择ZAF修正选项后作元素的收稿日期:2009209220修回日期:2009212223作者简介:盛克平(1950-),男,学士,教授级高级工程师,计量测试专业,主要从事材料测试与分析工作。第1期盛克平:扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用33无标样定量分析。测试条件:低真空模式,电压为20kV,工作距离为10mm,放大倍率为100～300(分析表面积约为0.1～1.0mm2)。被测样品不作任何预处理,直接放入样品室,选择其平坦抛光部位作为分析区域。扫描电子显微镜是通过电子束射在样品上而成像,当样品不能充分导电时,电子束会在其表面形成电荷积累,从而影响观察图像。当扫描电子显微镜处于低真空模式时,样品室的工作状态处于133Pa大气压[1],这是往高真空状态样品室通入一定量的气体(水汽)而形成。在这种低真空工作状态下,样品室中的气体在电子束的轰击下被电离,其正离子趋向于电荷积累的样品表面并将其中和,使得被测区域的图像观察不被干扰。因此,被测宝玉石样品无须导电(镀导电膜),从而保证其无损测试与分析。2结果与分析首先,采用水晶(单晶SiO2)校准X射线能量色散谱仪中O元素谱线的相对强度(SEC),其校准谱见图1。在同等测试条件下,对翡翠、岫玉、软玉(产于中国青海昆仑山脉)、合成红宝石和合成水晶等样品进行了无标样定量分析,测试结果见图2。同时,评估了样品的定量分析数据,其氧化物的标准化学分子式与其X射线能量色散谱仪的定量数据比较见表1。图1水晶样品的校准谱及定