常规指标测定方法.docVIP

目录 COD的测定 1 铁的测定 4 锰的测定 7 硬度的测定 10 污染指数（SDI）测定方法： 12 浊度测定方法 14 余氯测定方法 16  铁的测定 锰的测定 硬度的测定 一、 实验目的 1． 掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 2． 了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 3． 了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 二、 实验原理 含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。 水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以CaO的m·mol?L-1计，表示1L水中所含CaO的m·mol数，其硬度表示为 另一种表示方法是以度°计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示为： 式中 CEDTA—EDTA标准溶液的浓度 mol?L-1； VEDTA—滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬； V水样—水样的体积（mL）。 水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为pH≈10，铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液pH≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。 三、 主要试剂及仪器 1．NaOH 20%； 2．HCl 1:1； 3．三乙醇胺 1:2； 4．氨性缓冲溶液 pH≈10，溶解67gNH4Cl于少量水中，加入570mL浓氨水，用水稀释至1升； 6．钙指示剂 称0.5g钙指示剂与100gNaCl研细混匀置于小广口瓶中，保存于干燥器中备用； 7．铬黑T指示剂 0.5%，称0.5g铬黑T，加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL； 8．EDTA标准溶液 0.02mol?L-1。 四、 实验步骤 总硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入1～2滴1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL， pH≈10氨性缓冲溶液5mL，1～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。 钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA体积V2。 镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。 五附注 （1）若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。 （2）若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。 （3）在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。 污染指数（SDI）测定方法： 10.1 SDI测定概要： SDI测定是基于阻塞系数（PI，%）的测定。测定是在(47mm的0.45(m的微孔滤膜上连续加入一定压力（30PSI，相当于2.1kg/cm2）的被测定水，记录下滤得500ml水所需的时间Ti（秒）和15分钟后再次滤得500ml水所需的时间Tf（秒），按下式求得阻塞系数PI（%）。 PI=（1－Ti/Tf）×100 SDI=PI/15 式中15是15分钟。当水中的污染物质较高时，滤水量可取100ml、200ml、300ml等，间隔时间可改为10分钟、5分钟等。 10.2 测定SDI的步骤： 将SDI测定仪连接到取样点上（此时在测定仪 内不装滤膜）。 打开测定仪上的阀门，对系统进行彻底冲洗数 分钟。 关闭测定仪上的阀门，然后用钝头的镊子把0.45 (m的滤膜放入滤膜夹具内。 确认O形圈完好，将O形圈准确放在滤膜上， 随后将上半个滤膜夹具盖好，并用螺栓固定。 稍开阀门，在水流动的情况下，慢慢拧松1-2个 蝶形螺栓以排除滤膜处的空气。 确信空气已全部排尽且保持水流连续的基础上，