第二章 分析试样的采集、制备和分解(PPT-82).pptVIP

第一节 试样的采集和制备 教学目的与要求  1.理解复杂物质分析中合理采集和制备样品的重要性  2.掌握一步采样公式确定采样单元数的方法 3.熟悉不均匀固体物料在实验室的加工过程 4.掌握样品缩分的经验公式及其应用教学重点与难点 重点 1.采样量和采集单元数的确定方法 2.样品加工工作的依据及样品缩分公式 难点 采样量和采集单元数的确定及一步采样公式运用 第一节 试样的采集和制备 试样中组分含量区间为: μ:试样中组分含量； :物料整体组分平均含量； t: 与测定次数和置信度有关的统计量-或然率系数； σ:各个试样单元间标准偏差的估计值；n:采样单元数 第一节 试样的采集和制备 第一节 试样的采集和制备 式中 n:采取试样的基本单元数； N:整批物料总单元数； k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数； ：各基本单元间方差（标准偏差的平方）的估计值； ：各基本单元内的各次级单元间方差的估计值； E和t的意义同一步采样公式 第一节 试样的采集和制备 对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和t)下，n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为节约。这时的k值以ke表示。 式中：c1 — 采取和处理基本单元试样时的平均费用； c2 — 采取和处理次级单元试样时的平均费用。 第一节 试样的采集和制备 例2：有某种液体物料，分装于400桶中。假定c1/c2=4，又假定在置信水平为95%时，允许误差为±0.5%，试设计出最合理的取样程序（即求基本单元数n和次级单元数ke）。 2. 采样量的确定 第一节 试样的采集和制备 第一节 试样的采集和制备 第一节 试样的采集和制备 第一节 试样的采集和制备 （5）食品试样 第一节 试样的采集和制备 第一节 试样的采集和制备 保存措施：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏 和冷冻、避光和密封等。 目的：减缓水解、生物作用、氧化还原作用及减少组分挥发 各类保存剂的应用范围 水中不同分析项目的试样调制和保存方法 天然水 河水—上、中、下（大河：左右两岸 和中心线；中小河：三等分， 距岸1/3处）； 湖水—从四周入口、湖心和出口采样； 海水— 分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉） 排放水 生活污水—与作息时间和季节性食物种类有关。 工业废水—与产品和工艺过程及排放时间有关。 特点：组成均匀，关键要防止杂质的进入。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装 置，收集非挥发性物质； 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 （1）大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气 或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓 缩法取样。 （2）贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能 影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后 混匀。 样品特点：其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样原则：应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析时间要求及适合对象：鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。 生物试样采集：取肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋、奶、尿液 血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的 解剖部分； 储存容器材料：塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附 脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质； 固体样品制备：除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制 降解等； 冷冻干燥法： 样品放在冷冻干