气相色谱培训资料.pptVIP

Agilent 6890N 实习报告 1、气相色谱基础1.1、基本原理 GC主要利用物质的沸点、极性、及所吸附性质的差异来实现混合物的分离，待测分析样品在汽化后被惰性气体带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每组分都倾向于在流动相和固定相形成分配或吸附平衡，但由于载气是流动的，这种平衡是很难建立起来的，各组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/ 解吸，使组分依次流出柱，从而进入检测器转变为电信号，电信号与组分含量成正比并被记录，以色谱图形式表示。主要过程： 1.2基本概念 1.2.1 有关色谱图的概念 仪器基本装置 气相色谱一般由五部分组成： 载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量； 进样系统，包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置； 检测系统，包括检测器、检测器的电源及控温装置； 记录系统，包括放大器、记录仪，有关仪器还有工作站装置。 2 气相色谱仪器装置 典型的气相色谱 进样口系统 分流/不分流进样口 隔垫吹扫填充进样口 冷柱头进样口 程序升温进样口 挥发进样口 色谱柱 填充柱 毛细管柱 检测器 热导检测器(TCD) 氢火焰离子化检测器(FID) 电子捕获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 火焰光导检测器(FPD) 质谱检测器(MSD) 红外检测器(IRD) 原子了射检测器(AED) 样品的作用 管路和净化器 须用GC专用钢管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还会释入其它可被检测到的干拢物。 管子 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂推荐，每用完3瓶气，就更换过滤器。防止污染。 每隔一定时间，应对所有接头进行检漏（大约每隔4-6个月）。 减压阀和流量控制器 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 推荐管线压力 根据所使用的柱类型，载气压力应在60-100PSI（大孔径柱即取60，细孔径即取100） 空气压力应为80PSI 氢气压力应为60PSI 载 气/辅助气体 最常用的是氦气和氢气，虽然有时也用氮气和氩气，由于载气要携带样品进入色谱柱进行分离，然后进入检测器对各组分进行定量，所以这些气体的纯度是至关重要的。载气的纯度对于防止色谱硬件的性能下降也民十分重要的。 载气的污染物对色谱柱的寿命以及被分析物的检测都有很大的影响，包括污染物的干扰峰、增加柱流失、以及损坏色谱柱和/或检测器。辅助气体 可以是检测器或具体应用专用气体，包括燃料气、检测器气体等。辅助气体的纯度要求取决于这些气体使用目的和它们是否与样品接触。 2、进样品系统 作用：使样品以一种可以重复可再现的方式契　入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外，引入样品过程不应发生任何化学反应。 常用的有： 　填充柱进样品 　分流/不分流进样品 填充柱进样流路系统 分流/不分流流路系统 隔 垫 将样品流路与外路隔离，必须在保持内部压力而不影响分析的情况下，提供注射器针头易于穿透的屏障。通常由特殊的高温、低流失硅橡胶制成。隔垫必须定期更换。防止泄漏、分解、样品损失、柱流速和公流出口流速降低、鬼峰，以及柱性能下降。 为了最大限度地减少总是的发生： 使用推荐温度范围的隔垫 定期更换 使用隔垫吹扫使 用圆锥头注射针。 衬管 衬管是进样口的系统的中心部件，样品在其中气化而进入气相。 衬管应当定期更换，而且必须使用正确的衬管，避免峰形变差、深质歧视、重现性降低、样品分解的鬼峰的现象，更换频率取决于： 以前使用的情况 样品的干净程度 色谱性能异常，如峰改变、重复性差等 进样口常见问题 非代表性样品 温度不正确 堵塞 污染 泄露 进样口类型小结： 3、色谱柱 GC通常使用基本类型的柱子：传统的填充柱和开管毛细管柱。填充柱以一种吸附或解吸，而毛细管柱内壁覆盖了一种吸附或吸收材料。目前仍大多数应用毛细管柱。 两种柱子主要不同在于构成材料、柱子长度和柱子内径。填充柱由铜、不锈钢、硅酸硼玻璃制成，毛细管由熔融硅制成。 毛细管柱比填充柱的样品容量小得多。 柱分离指标 柱 效：色谱柱形成尖峰的能力 分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力 选择性：色谱谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力。 测量线速度和流量 线速度=柱长(cm)/不保留组分的保留时间(sec) 使用如下公式估算柱长：L=∏dk 其中:d=柱卷成圈的直径 k=柱圈圈数 ∏=3.14 估算不保留组分的保留时间 如果溶剂是流出的