卡尔费休试液选购与水分测定.docVIP

卡尔费休试液选购与水分测定 卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。 许多学者作了进一步的研究与完善，目前已成为国际上通用的水分测定法之一。该方法具有操作简便、专属性高、准确度好等优点，已越来越多的应用于石油、化工、医药、农药、精细化学品等领域大多数物质中水分的测定。本文介绍了卡尔费休试剂水分测定方法的基本原理、试剂品种、容量法与电量法的区别、试剂的使用方法及性能特点。 一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的基本组成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反应，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有一定量的水参加，用有机碱中和反应生成的酸，利用含羟基的醇类，使其生成稳定的产物，从而使反应完全，其反应式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所消耗试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水消耗1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由消耗的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品加入后，由于化学反应（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液变成黄色，由此可用目测法判定终点，即由浅黄色变成橙色。但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，两极之间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定30秒以上，此时即为终点。 二、产品目录与技术指标  类型 序号 编号 试剂名称 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10   单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法  双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元  1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400