微奈米测量第三次实习报告南台科技大学机械工程系微奈米技术组四.PDF

微奈米測量第三次實習報告 南台科技大學 機械工程系微奈米技術組 四技奈米三甲 實習題目 :水熱法奈米管製程與 TEM觀測 組長許智翔 (學號4A314077) 組員 洪裕閔(學號4A314038) 林翰瑋(學號4A314045) 指導老師 :李友竹 實習日期： 105 年12月 2日 一、緣由: 介紹奈米碳管之前，先談談它的發現過程。日本電氣公司 (Nippon Electric Company,NEC)飯島澄男博士 (Dr.S.Iijima)在 1991 年自 然雜誌 (Nature)發表了一篇高解析度穿透式電子顯微鏡 (High resolution transmission electron microscope,HRTEM)下電弧放 電後石墨陰極沉積物中一些針 狀物的影像，顯示出這些針狀物的結 構是一種長形中空纖維，長約 1微米，直徑為 4～30 奈米，由 2 ～50個同心管構成。目前奈米碳管主要分成單壁 (single-walled carbon nanotubes,SWNTs)與多壁 (multi-walled carbon nanotubes,MWNTs)兩大類，其中單壁奈米碳管的製程條件必須有較 嚴苛的控制。這兩類的奈米碳管在製造過程中也可能 集結成束 (bundle) ，或依照R.E.Smalley首先提 出的「繩(rope)」來稱呼。 二、原理 : 水熱法 : 水熱法，就是 一種在容器內完成的化學方法，用水當作介質 ，在容 器裡面加壓 ，進行反應。水熱法的實驗 步驟，是將水跟實驗物放進 容器裡面 ，將容器 密閉後，放入加熱爐中，把溫度上升到水的沸點 和臨界點之間，放 一段時間後，在將反應後的反應物進行過濾，清 洗烘乾後進而觀察。這個方法的優點是不用高溫即就可以得到結晶 粉末，省去研磨所帶來的雜質。這些得到的粉末粒度平均已達到數 奈米等級，且具備直徑小、分佈均勻的優點。 穿透式電子顯微鏡:在 1924 年 Louis de Broglie提出電子具有波 動的特性，與光學顯微鏡的原理，利用光的波長來決定影像的解析 度。Broglie的坡動說，無疑地提供了電子顯微鏡的理論基礎； 1926 年，Busch發現電子經過電磁場會發生偏折，這與 光線經過透 鏡發生偏折類似。顧名思義，穿透式電子顯微鏡裡的穿透，便是高 能電子束能量遠大於物體本身的位壘，可由下圖暸解 由於物質含有粒子與波動兩種特性，在微觀世界中，量子力學扮演 起重要的角色，而 TEM最主要的工作原理便來自與此。 附註：圖一中( E1的穿遂效應是量子力學的特點，在古典力學裡此 現象不可能發生，利用此效應可發展上述所提到的掃描穿隧式電子 顯微鏡 STM)由下列兩式，得知能量與波長之關係。 三、實驗方法 : 利用微量天秤量秤出 4g氫氧化鈉，放入鐵氟龍管，再加水至試管 中 約10g ，再秤出2g 二氧化鈦放入管中 ，此時放入管中的水跟氫 氧化鈉結合，會放出少許的熱，將管子均勻搖晃呈乳白色狀 ，再放 入高壓鍋中以 150度 C 放約 3 天。取出上回放入高壓鍋的鐵氟龍 管，準備漏斗和量杯，並將量杯裝 入ro水，再把試管內氫氧化鈉跟 二氧化鈦的混和物，加入1/3的水後敲碎 ，再將過濾紙對折放在漏 斗上，再將敲碎的粉末水經過過濾滴到空量杯裡 ，再用大量水去稀 釋 ，將過濾之二氧化鈦留在紙上。 TEM試片，在培養皿上鋪衛生紙 ，取出鍍銅網放在衛生紙上 ，用滴 管在濾紙上吸一點氫氧化鈉滴在鍍碳銅網，在用 TEM觀察，發現很 多中空的奈米管。 圖( 2 50nm) 圖( 3 50nm) 圖( 4 100nm) 圖( 5 100nm)