分析化学下册课后习题参考解答.docVIP

在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒与100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 解： r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。。 在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s与12.8s，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。 解： 分离度： 已知组分A与B的分配系数分别为7.6与9.3，当它们通过相比(=90的填充柱时，能否达到基本分离？（基本分离时R=1.0） 解：； 填充柱柱长最多5 m（通常为2 m），单位长度塔板数为1500/m，因此无法达到这样的柱效，因此在上述条件下，不能实现分离。（计算柱效时，用A的分配比也行，本来就是估算） 何谓指纹区？它有什么特点与用途？ 解：在IR光谱中，频率位于1350 -650cm -1 的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的。 紫外-可见分光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？ 1. 显色剂的用量 2. 溶液的酸度 　　(1) 对金属离子存在状态的影响——防止水解，防止沉淀生成 　　(2) 对显色剂浓度的影响 H2R ? 2H+ + R2- 对显色剂颜色的影响 3. 显色时间：各种显色反应得速度不同，反应完全所需时间不同；有些有色化合物在一定的时间内稳定。 选择方法：作 A-t（min）曲线，选择在 A 较大且稳定的时间内进行。 4. 显色温度：显色反应一般在室温下进行，但反应速度太慢或常温下不易进行的显色反应需要升温或降温。 　　选择方法：作 A-T （℃）曲线，选择在 A 较大的时间内进行。 5. 溶剂：实验确定——选择合适的溶剂（常为有机溶剂），提高反应的灵敏度及加快反应速度。 计算：（1）670.7 nm锂线的频率；（2）3300 cm(1谱线的波长；（3）钠588.99 nm共振线的激发电位。 解：（1） （2） （3） 电子能级间的能量差一般为1 ( 20 eV，计算在1 eV，5 eV，10 eV与20 eV时相应的波长（nm）。 解：已知 1 eV时， 5 eV时， 10 eV时， 20 eV时，。 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB，Total Ionic Strength Adjustment Buffer）是一种用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。主要应用在电位分析法上，尤其是与离子选择性电极有关的电位分析。在电位分析法中的电位值往往与被分析离子的活度（而不是浓度）的对数成线性关系，总离子强度调节缓冲溶液对于分析的准确度有着至关重要的意义。 简述紫外－可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能。 紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器与信号指示系统。 1．光源：常用的光源有热辐射光源与气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯与卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯与氘灯。 2．单色器：单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件与出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱镜与光栅。 3．吸收池：一般有石英与玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。 4．检测器：常用的检测器有光电池、光电管与光电倍增管等。 5．信号指示系统：常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。 在0.1000mol/L Fe2+溶液中，插入Pt电极(+)与SCE(-)，在25℃时测得电池电动势为0.395V，问有多少Fe2+被氧化成Fe3+? 解: SCE‖a(Fe3+)，a(Fe2+)｜Pt E = E铂电极－ E甘汞 = 0.771 + 0.059 lg(［Fe3+]/[Fe2+］)－0.2438 lg(［Fe3+]/[Fe2+］) = (0.395+0.2438－0.771) / 0.059