化学实验NAOH浓度的标定.doc

实验七：氢氧化钠浓度的标定 一.实验目的 1? 练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法? 2? 掌握滴定操作并学会正确判断终点； 3? 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二.实验原理： 1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因； NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。 2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值； 工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。 C6H4COOHCOOK? +? NaOH? → C6H4COONaCOOK? +? H2O 计量点时pH=9.0 3、选用何种指示剂，终点时的颜色； 选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且0.5min内不退色。 如何选择指示剂？ 强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）； 溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围； 酸碱指示剂、指示剂的变色范围? 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-] =[HIn]，pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色，≥10，看到碱色，变色范围的pH=pKa±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。 指示剂的选择? 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。 4、计算公式 C(NaOH)= ?????m(KHC8H4O4)???? ?=?? m(KHC8H4O4)? ? ????????? M(KHC8H4O4)V(NaOH)???? 204.22* V(NaOH) 三.主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。 主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞 四.操作步骤: ? 五.实验结果及分析 序号 1 2 3 4 KHC8H4O4的质量m/g 0.5103 0.4982 0.4916 0.5737 初读数V1(NaOH)/mL 0.00 0.00 0.00 0.00 终读数V2(NaOH)/mL 23.19 22.61 22.33 26.05 △V(NaOH)/mL 23.19 22.61 22.33 26.05 C(NaOH)/mol·L-1 0.1078 0.1079 0.1078 0.1078 C平均(NaOH)/mol·L-1(舍前) 0.1078 ? S 0? 计算T 0.0000 1.732 0.0000 0.0000 查表3-1的T（置信界限95%） 1.48 ? C平均(NaOH)/mol·L-1(舍后) 0.1078 ? 用到的计算公式： 1. C(NaOH)= ?????m(KHC8H4O4)???? ?=?? m(KHC8H4O4)? ? ????????? M(KHC8H4O4)V(NaOH)???? 204.22* V(NaOH) 2．平均值的计算： =（X1+X2+X3+……+Xn）/ n 3.标准偏差计算：4：统计量计算式为：Tn=(Xn － ) / S ? 六．问题及思考题 思考题 1.计算配置500mL 0.1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量，如何称取固体氢氧化钠？ 答：m = 500×10-3×0.1×40 = 2 g ? 因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解 ? 2 盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？怎样选择合适的塞子？ 答：?用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。 塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。 3. 计算标定0.1 mol·L-1的氢氧化钠溶液所需要的邻苯二甲酸氢钾的质量。 答：0.1×25×10-3×204.22 = 0.51g ??? (假设滴定用的氢氧化钠约25mL) 4.滴定中