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微量分析法用于火焰原子吸收光谱测定高含量纳 摘要：火焰原子吸收光谱法是一种成熟的测定样品中的钠含量的测定方法，但一般情况下都是用于测定样品中不超过0.1%的钠残留含量。高含量钠的样品测定往往需要多级稀释后才能使测试溶液浓度符合工作线性范围，这主要是由于钠的吸收谱线灵敏度高，线性工作范围窄导致的；增加的稀释次数就不可避免的增大了测定误差。微量分析方法一般指样品称样量为1~15mg或取样量为0.1~2ml的分析方法。该方法在有机物的元素分析中已得到广泛应用且测定结果精确度高。将该方法用于原子吸收测定高含量金属的优势是能通过减少称样量来减少稀释次数，同时缩短了样品的消解时间，并且符合分析测试对样品需求量减少的发展趋势。本文通过选择合适的钠吸收谱线，确定最佳工作曲线和测定参数，并尝试测试了多种含钠有机物和无机钠盐中的钠含量。从实验的测定结果与实际样品中钠含量的真值对比后，讨论了微量分析用于原子吸收测定高含量金属的可行性。12399 关键词：火焰原子吸收法；微量分析；高含量纳 Micro-analysis for Flame Atomic Absorption Spectroscopy to Determine High Content Sodium Abstract:Flame Atomic Absorption Spectroscopy(FAAS) is a mature test method of determining sodium content, but it is usually used to determine not more than 0.1%w/w of sodium due to the limitation of the method, such as high sensitivity, narrow linearity. To meet the method linearity, the testing solution with high content sodium needs large dilution in preparation that might bring error of determining. Microanalysis is a good solution to this problem. This method needs less quantity of sample (1~15mg or 0.1~2mL), which not only avoid large dilution but also shorten pretreatment time. This paper introduces the development in choosing suitable absorption line of sodium, optimizing testing parameters and evaluating the linearity of the method.By comparing the measured sodium content with its truth value in some known organic and inorganic compounds, the feasibility of microanalysis for Atomic Absorption Spectroscopy to determine high content sodium was evaluated. 3.2最佳实验条件的选择????11 3.3方法的重复性，检出限试验??14 3.4最佳前处理方法的选择16 3.5离子干扰试验?17 3.6不同含钠化合物的钠含量测定???18 3.7总结实验误差?18 4结论????20 致谢?21 文献参考???22 1 绪论 1.1本课题的目的和意义 本课题主要通过对钠标准样品、实验条件、预处理等各方法学指标的选择和优化，研究微称量分析法结合火焰原子吸收光谱法测定化合物中高含量钠的可行性。 如今，随着金属有机物种类和数量的增多，对常量金属测定需求也相应增大。因此，精确地测定高含量金属及确定相应的测定误差范围变得极为重要。本课题研究的意义在于通过选择合适的钠吸收谱线，确定最佳工作曲线和测定参数，并尝试测试了含钠有机物和无机钠盐中不同浓度的钠含量，并从测定结果与实际样品中钠含量的真值对比后，探究了微量分析用于原子吸收测定高含量金属的可行性。 1.2微量分析的发展综述及其特点 微量分析是适用于极少量物质的分析方法，至今已经应用了许多年，比如，马尔施的砷检验法和奈斯勒的氨检验法。但作为一种标准分析操作法的微量分析则是20世纪发