离子液体催化合成乙酸异戊酯的应用研究.docVIP

离子液体催化合成乙酸异戊酯的应用研究 摘要：本论文合成氯溴化N-正丁基基吡啶离子液体[BPy]Br并用[BPy]Br作催化剂，以乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯，并讨论用浓硫酸做催化剂合成乙酸异戊酯。采用红外光谱、折光率、熔点测定对产品结构进行表征，考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对反应的影响。确定最佳反应条件为：乙酸用量3.0g、酸醇物质的量比１∶5、催化剂用量5%、加热回流时间1.5ｈ，在此条件下，乙酸异戊酯收率达９０.1％。关键词：溴化N-正丁基吡啶离子液体、浓硫酸、乙酸异戊酯、催化合成7908 Applied Research of The Ionic Liquid Synthetic Esters isopentyl acetate Abstract: In this paper, synthesis of N-butyl bromide pyridine ionic liquid [BPy] Br and [BPy] Br as catalyst, with acetic acid and Isopentanol as raw materials was synthesized isopentyl acetate, and made with sulfuric acid catalyst for the synthesis of isopentyl acetate Were characterized with infrared spectrum of product structure, investigates the molar ratio of alcohol acid, catalyst dosage, reaction time, the influence of reaction temperature on the reaction. Optimum reaction conditions were determined as follows: acetic acid dosage is 3.0g, molar ratio of alcohol acid 1:7, [BPy]Br catalyst dosage is 2.0g, heating reflux time 4 h, under this condition, isopentyl acetate yield was 90.1%. Key Words：[BPy]Br; Concentrated Sulfuric Acid; isopentyl acetate; Catalysis; Synthetic 目录 摘要1 引言1 1 实验部分2 1.1 试剂与仪器2 1.2 实验操作4 2 红外光谱分析5 3 结果与讨论5 3.1 温度对产物的影响5 3.2 反应时间对产物的影响5 3.3 不同酸醇物质的量比对产物产率的影响6 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。单体沸点143℃，沸程为137-143℃[21]。乙酸异戊酯是重要的溶剂，也是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。用作溶剂，能溶解油漆、硝化纤维素、松脂、树脂、蓖麻油等。用于配置香蕉、菠萝、梨、苹果、葡萄等多种植物食用香精。也用于配置香皂，洗衣液等日化产品。在我国主要采用浓硫酸催化合成法，不过上述方法存在配料比高，催化剂不能回收，腐蚀设备较严重，废液污染环境等缺点[22]。 乙酸异戊酯的传统合成方法是采用硫酸为催化剂来合成酯，工业上采用浓硫酸为催化剂催化乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯。这种方法对设备腐蚀较重，反应时间过长及反应温度不宜控制等缺点。根据近年来合成乙酸异戊酯的方法，本文采用合成氯化N-苄基吡啶离子液体作为催化剂，以乙酸和异戊醇为原料催化合成乙酸异戊酯，并对合成工艺进行优化。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 表1实验试剂 药品名称药品等级 氯丁烷分析纯 吡啶分析纯 乙腈分析纯 浓硫酸分析纯 乙酸分析纯 异戊醇分析纯 环己烷分析纯 乙醚分析纯 无水碳酸钠分析纯 无水硫酸镁分析纯 10%碳酸钠分析纯 5%碳酸钠分析纯 表2实验设备 仪器名称仪器型号生产厂家 集热恒温加热磁力搅拌器CL-4上海市实验仪器总厂 傅立叶变换红外光谱仪WQF-510日本分光公司 1.2.2 传统方法中用浓硫酸催化合成乙酸异戊酯 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，1.3mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，安装回流装置，开始加热回流近1小时，反应完全后冷却，小心转入分液漏斗中，用15mL冷水洗涤烧瓶，并将洗液合并至分液漏斗中。摇震后静置，分出下层水溶液，然后用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤有机相，以此可