歧化松香的气相色谱和紫外分光光度分析方法比较.docx

歧化松香的气相色谱和紫外分光光度分析方法比较蒲小东,王琳琳,陈月圆,孙文静,陈小鹏3(广西大学化学化工学院,广西南宁530004)摘要:采用1102型气相色谱仪和紫外分光光度计分别对自制歧化松香产品的组成、含量分析。气相色谱法能够准确、全面地对歧化松香产品进行松香树脂酸含量的分析测定。按照ZBB72002-1984《歧化松香》,使用两台不同型号的紫外分光光度计对产品中的枞酸和脱氢枞酸含量进行分析测定,选择狭缝宽度为0.1nm,紫外分光光度法对枞酸含量在0.05%～4.88%、脱氢枞酸含量在41.1%～50.9%之间的歧化松香产品分析较准确。关键词:歧化松香;气相色谱;紫外分光;枞酸;脱氢枞酸文章编号:1673-5854(2006)04-0007-04中图分类号:TQ351.4文献标识码:AAnalysisofDisproportionatedRosinCompositionbyGCandUVSpectrophotometersPUXiao2dong,WANGLin2lin,CHENYue2yuan,SUNWen2jing,CHENXiao2peng(CollegeofChemistryandChemical2Engineering,GuangxiUniversity,Nanning530004,China)Abstract:Prepareddisproportionatedrosinwasanalyzedby1102GCandUVspectrophotometer.ItshowsthattheresinacidsindisproportionatedrosincanbedeterminatedpreciselyandcompletelybyGC.AccordingtoChinesedisproportionatedrosinproductstandardZBB72002-1984,abieticacidanddehydroabieticacidinproductsweredeterminatedbytwodifferentUVspectrophotometers.Thewidthofslotis0.1nm.AbieticacidanddehydroabieticacidcanbedeterminatedcorrectlyinsomeconcentrationrangebyUVspectrophotometer,therangeofabieticacidisfrom0.05%-4.88%,andthedehydroabieticacidisfrom41.1%-50.9%.Keywords:disproportionatedrosin;GC;UVspectrophotometry;abieticacid;dehydroabieticacid歧化松香是松香改性的重要产品之一,其特点是抗氧化性能好、脆性小、热稳定性高、颜色浅等,主要在合成橡胶、ABS树脂等乳液聚合生产中用作乳化剂,也是制造松香腈和松香胺的原料,还大量用于制造水溶性压敏胶粘剂、印刷油墨、有机颜料等,特别是近年来发现其主要成分脱氢枞酸可作为生产生理活性材料的原料,且还具有光学活性,在医药、农药、化学、光学中有着潜在的广泛应用价值[1]。歧化松香组分相当复杂,主要成分为枞酸型和海松酸型树脂酸。对歧化松香的分析,据文献报道有气相色谱法,另外还有紫外分光光度法以及改进的紫外分光光度法,比如相对定量法[2],导数光谱法[3]等,但多采用其中一种分析方法对歧化松香产品进行检验。为了进一步准确、快速地对歧化松香进行分析测定,分别采用气相色谱法和紫外分光光度法对歧化松香成分进行分析比较,以探讨最佳的歧化松香产品组成分析方法。1实验1.1歧化松香的制备以广西梧州松脂厂的一级松香为原料,200#油(C6～12的烷烃)为溶剂,Pd/C为催化剂,恒速搅拌,在160～280℃、0.02MPa氮气保护气和反应时间2.0h条件下,制备歧化松香[4]。然后分别用气相色谱法和紫外分光光度法对产品进行测定收稿日期:2006-03-20基金项目:国家自然科学基金资助项目,广西青年基金项目(桂科青0640001);广西自然科学基金资助项目(0575003),广西大学科研基金项目(X061020)作者简介:蒲小东(1981-),男,四川绵竹人,硕士,研究方向为化学工艺与林产化工3通讯作者:陈小鹏(1954-),男,教授,主要研究方向为精细化工与林产化工;E2mail:lilm@gxu.edu.cn。8生物质化学工程第40卷分析。1.2气相色谱法分析歧化松香1.2.1仪器上海分析仪器厂1102型气相色谱仪;BP-5石英毛细管柱,规格为30m×0.32mm×0.25μm,FID检测器,CDP-4