盐酸多奈哌齐USP35质量标准翻译稿.docVIP

盐酸多奈哌齐 分子式：C24H29NO3·HCL 分子量：415.95 化学名：（±）-2-[（1-苄基-4-哌啶）甲基]-5,6-二甲氧基-1-茚酮盐酸盐[120011-70-3] 含 量：盐酸多奈哌齐，含C24H29NO3·HCL98%~102%。 鉴 别A、红外吸收〈197k〉 [注意事项—如果样品和对照品在原有固体形态下红外图谱检测结果不一致，则需将样品和对照品分别溶于二氯甲烷中，蒸干溶剂后再进行检测，并记录新的红外谱图进行比较。] B、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 C〈〉 [含量测定] 溶液制备： 缓冲液：3.9g/L癸烷磺酸钠水溶液 流动相：乙腈：缓冲溶液=3565，用高氯酸调pH至1.8 系统适应性溶液：取USP盐酸多奈哌齐对照品和USP盐酸多奈哌齐有关物质AUSP盐酸多奈哌齐对照品USP盐酸多奈哌齐有关物质A溶液：用流动相配制成浓度为0.4mg/的USP盐酸多奈哌齐对照品溶液。 溶液：用流动相配制成浓度为0.4mg/的盐酸多奈哌齐样品溶液。 色谱条件（见色谱〈621〉，系统适应性）：LC检测器：波长271nm 色谱柱：4.6m×15cm；填料为L15μm 柱温：35℃ 流速：1.4ml/min 进样量：20l 系统适应性：系统适应性溶液和溶液 [注意：参有机杂质1中，表1中的保留时间]分离度：系统适应性溶液中，多奈哌齐相关物质A和多奈哌齐分离度不得小于1.5 相对标准偏差：溶液，不得大于2.0% ：溶液和C24H29NO3·HCL）的百分含量 检测结果=（ru/rs）×(cs/cu) ×100 ru = 供试品溶液中盐酸多奈哌齐的峰面积 rs = 对照品溶液中盐酸多奈哌齐的峰面积 Cs = 对照品溶液中USP盐酸多奈哌齐对照品的浓度（mg/ml）Cu = 供试品溶液中盐酸多奈哌齐的浓度（mg/ml）杂质重金属：方法Ⅱ〈231〉不得大于20ppm 炽灼残渣〈281〉：不得大于0.1% 有机杂质[注意：流动相、系统适应性溶液和色谱条件含量项下。 溶液：用流动相配制成浓度为0.g/ml的USP盐酸多奈哌齐对照品溶液。 系统适应性：系统适应性溶液和溶液 [注意：表1中的保留时间] 适应性要求分离度：系统适应性溶液中，多奈哌齐相关物质A和多奈哌齐分离度不得小于1.5相对标准偏差：.0% 测定法： 进样溶液：溶液和溶液结果=ru/rs）×(Cs / Cu ) ×100 ru = 供试品溶液中单个杂质的峰面积 rs溶液中盐酸多奈哌齐的峰面积 Cs =中USP盐酸多奈哌齐对照品浓度（mg/ml） Cu =溶液中盐酸多奈哌齐的浓度（mg/ml） 标准：见表1 表1 名称 相对保留时间 限度（） 脱苄基多奈哌齐a 0.33 0.2 羟基多奈哌齐b 0.54 0.2 盐酸多奈哌齐有关物质Ac 0.92 0.1 盐酸多奈哌齐 1.0 任一未知杂质 0.1 总杂 1.0 a、5，6二甲氧基-2-（哌啶-4-甲基）-1-茚酮 b2-[(1-苄基哌啶-4-基)（羟甲基）]-5,6-二氧甲基-1-茚酮 c（E）-2-[(1-苄基哌啶-4-基)亚甲基]-5,6-二氧甲基-1-茚酮 稀释：乙腈：水=25:75 溶液A取1ml磷酸加入1L水中，用三乙胺调节pH6.5，。 溶液B：乙腈 流动相：见表2 表2 时间(min) 溶液A(%) 溶液B(%) 0 75 25 10 40 60 40 40 60 41 75 25 50 75 25 溶液：用配制成浓度为0.01mg/的USP盐酸多奈哌齐对照品溶液。用配制成浓度为1mg/的盐酸多奈哌齐溶液。色谱条件（见色谱〈621〉，系统适应性）：LC检测器：波长nm 色谱柱：4.6m×15cm；填料为L15μm 柱温：℃ 流速：1.ml/min 进样量：20l 系统适应性：溶液 适应性要求柱效：理论塔板数不得于4000 拖尾因子：不得大于1.5 相对标准偏差：5次重复进样，不得大于2.0% ：溶液和溶液结果=（ru/rs）×(Cs / Cu ) ××100 ru = 供试品溶液中单个杂质的峰面积 rs溶液中盐酸多奈哌齐的峰面积 Cs =中USP盐酸多奈哌齐对照品浓度（mg/ml） Cu =溶液中盐酸多奈哌齐的浓度（mg/ml）标准：见表表3 名称 相对保留时间相对响应因子 限度（） 脱苄基多奈哌齐a 0.23 1.5 0.15 多奈哌齐吡啶类似物b 0.49 1.9 0.15 苄基多奈哌齐溴物c 0.68 0.73 0.15 盐酸多奈哌齐 1.0 1.0 脱氢多奈哌齐d 1.72 2.0 0.15 脱氧多奈哌齐e 2.12 0.67 0.15 任一未知杂质 1.0 0.1 总杂 0.5