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超临界流体萃取 Supercritical Fluid Extraction SFE 简介 1) 发展过程 1879年，J. B. Hannay发现无机盐在高压乙醇或乙醚中溶解度异常增加；20世纪70年代，人们发现处于临界压力和临界温度以上的流体对有机化合物的溶解度能增加几个数量级，该技术慢慢受到关注。此后，在基础理论研究、工艺、设备设计以及工业化等方面取得较大进展。研究范围涉及食品、香料、医药和化工等领域。尤其在天然物提取中是最大的应用领域。此间绝大多数专利涉及天然物提取应用 2) SFE技术应用范围 食品工业，香料工业，医药工业，煤炭工业 超临界流体原理 超临界流体性质 密度：比气体在数百倍，与液体相当 粘度：与气体接近，比液体小两个数量级 扩散系数：介于气体和液体之间，约是气体的百分之一 特点：既具气体的优点(低粘度)，又具液体的优点(高密度)，在临界点附近，压力和温度的微小变化会引起流体密度很大的变化，并相应地表现为溶解度的变化。 超临界流体萃取与液液萃取比较 常用的超临界流体 物质 临界温度 临界压力 临界密度 二氧化碳 31.06 7.39 0.448 甲烷 -83.0 4.6 0.16 乙烷 32.4 4.89 0.203 乙烯 9.5 5.07 0.2 丙烷 97 4.26 0.23 丙烯 92 4.67 0.23 水 374.2 22.0 0.344 二氧化碳的特点 1) 临界温度不太高 (31.06) 2) 临界压力不太高 (7.39 MPa) 3) 粘度小，密度相对较大 4) 无毒，价格便宜易得 5) 隋性气体 5) 在超临界区域内，稍微提高压力，密度变化较大，其溶解性质也随之改变，可萃取不同物质。 CO2为非极性物质，对非极性成分提取效果较好，而对极性成分效果不好。 超临界CO2流体的溶解性能 实验总结的经验规律 1) 极性较低的碳氢化合物和类脂有机化合物，如酯、醚、内酯类、环氧化合物等可在7~10 MPa较低压力范围内被萃取出来。 2) 引入极性基团 (如羟基、羧基)将使萃取过程变得困难。对苯的衍生物，具有三个酚羟基或一个羧基和两个羟基的化合物仍可以被萃取，但具有一个羧基和三个以上羟基的化合物是不可能被萃取的 3) 更强极性物质，如糖类、氨基酸类，则在40 Mpa压力以下是不可能被萃取出来的 超临界CO2流体的溶解能力的影响因素 1) 压力 压力大小是影响超临界CO2流体的萃取过程的关键因素之一。尽管不同化合物在流体中溶解度不同，但随着压力的增加，化合物在超临界CO2流体的溶解度一般都呈现急剧上升的现象。特别在临界压力(7~10)附近，各化合物在超临界CO2流体溶解度参数的增加值可达到两个数量级以上。 当超临界CO2流体压力在8~200 MPa 之间时，压缩流体中溶解物质的浓度与流体的密度成比例关系。在临界点附近，压力对密度的影响特别明显。增加压力将提高超临界CO2流体的密度。 超临界CO2流体的溶解能力的影响因素 2) 温度 温度对超临界CO2流体萃取过程的影响要复杂得多。一般温度增加，物质在CO2流体中的溶解度变化往往出现最低值。温度的影响有两方面：温度对密度的影响，随温度升高，CO2流体密度降低，溶剂化效应下降，使物质溶解度下降；温度对物质蒸气压的影响，随温度升高，物质的蒸气压增大，使物质在超临界CO2流体的溶解度增大。这两种相反的影响导致一定压力下，溶解度等压线出现最低点，在最低点温度以下，前者占主导地位，导致溶解度曲线呈下降趋势，在最低点温度以上，后者占主要地位，溶解度曲线呈上升趋势。 超临界CO2流体