烟草中重金属前处理方法和检测进展.docVIP

烟草中重金属前处理方法和检测进展 烟草当中的重金属在抽吸的过程中，会随着主流烟气进入人体，影响人体健康[1]。目前被列为有害成分中主要的重金属或者类金属包括As、Cd、Cr 、Pb、Ni 、Se 、Hg等[2].当前的检测重金属方法也比较繁多，但仍需进一步完备。先对当前检测中的前处理方法和分析方法做一下概述。 样品的前处理 传统方法 一般农产品的前处理方法常规方法包括干灰化法和湿消化法[3]。这两种方法有利有弊，干灰化是将样品当中有机物全部去除，只留下灰分元素，该方法法对空气污染较少，操作简单，成本低，但是时间长，高温电炉炉温不均匀，造成灰化温度难控制，对于某些熔点较低的重金属或类金属如Pb、 Cd、As、Hg等会造成元素的损失，坩埚上的滞留损失也很严重[4]。湿消化法是在生物样品中加入强酸，使样品基体当中我们感兴趣的元素变成可溶性的盐溶液，这种方法样品的损失较少，但是过程较为繁琐，危险易造成环境污染，成本较高，时间也比较长[5]。 1.1干灰化法 准确称取2 g样品于已处理好的坩埚中, 放在可调温电炉上, 斜放坩埚盖, 慢慢升温使之初步灰化。当不再产生烟雾后, 将坩埚移入马弗炉内灼烧(温度不超过520℃)约1 h, 直至灰分成白色或灰白色为止, 如有黑色碳粒灰化不完全时, 可取出冷却, 然后加入少许10% 硝酸铵溶容液湿润, 再置炉中灰化, 待炉温降至200 ℃左右时取出冷却。用去离子水将灰分冲入100 mL 烧杯中, 用5 mL 1： 1盐酸冲洗坩埚, 洗液也放入烧杯中, 盖上表面皿, 煮沸数分钟, 过滤、定容到100mL容量瓶中备用 。同时做样品空白实验 [5]。 1.2湿消化法 准确称取2 g样品于250mL三角瓶中, 加入30mL浓硝酸, 上置小漏斗, 于可调温电炉上低温加热,蒸发至近干后, 冷却, 加入15mL高氯酸, 继续小火加热消化至生成大量白烟, 溶液呈无色或淡黄色取下,冷却。用去离子水洗涤, 过滤、定容到100mL容量瓶中备用。同时做样品空白实验[5]。 2.1原理：微波是频率约在300MHZ 一300GHZ的电磁波，它能穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有电介特性的物质上，在酸胜条件下，通过电介特性物质对微波 吸收(偶极转动、电子和离子的迁移等)增进化学反应、提高反应物温度，激发分子高速度旋转和振动，使之处于反应的准备状态或亚稳态，促使进一步电离或氧化还原反应 从而保证样品完全溶解，形成可溶性盐[6]。 2.2优点以及注意的问题： 消解过程用时少，提高了工作效率。消解完全、待测元素无损失、并具有较低的空白值。所需试剂量少节约了试剂用量。操作方便，便于实现自动化控制。对环境及操作人员的污染和危害小。 样品处理前首先要弄清样品性质、来源及其它相关信息， 以便在样品预处理中选择适宜的消解条件。根据样品性质选择适宜的样品量，要保证使称取的样品具有代表性，并且能符合消解罐承受能力，对不了解性质的样品可先行少量消解，以便摸清规律。不同样品具有不同的特性，应选取适宜的酸体系，酸何体系的选择应本着先简后繁的原则，即尽量用硝酸使样品消解完全，如达不到目的，则可加人盐酸、过氧化氢、高氯酸等其它酸。在使用过氧化氢和高氯酸时应特别小心， 防止发生意外。与过氧化氢和高氯酸反应剧烈的生物等样品，绝不可先行与硝酸加人一起消解．应待其反应平稳后再进行消解。 2.3准确称取2 g样品至PFT 罐中, 加硝酸5mL、高氯酸2mL, 盖好罐盖, 在微波炉中消解。消解之后, 用去离子水洗涤, 过滤、定容到100mL 容量瓶中备用[5] 3 、超声波 超声提取法用于食用植物中重金属含量的测定被认为是一种快速、温和、有效的检测方法[7]。 3.1 原理 热学机理：超声能转化为热能。生成热能的多少取决于介质对超声波的吸收。所吸收能量大部分或全部将转化为热能, 从而导致组织温度升高。这种吸收声能而引起温度升高是稳定的, 所以超声波可以在瞬间使内部温度升高, 加速有效成分的溶解 机械机制：超声波的机械作用主要是辐射压强和超声压强引起的。辐射压强可能引起两种效应: 其一是简单的骚动效应; 其二是在溶剂和悬浮体之间出现摩擦。这种骚动可使蛋白质变性, 细胞组织变形。而辐射压将给予溶剂和悬浮体以不用的加速度, 即溶剂分子的速度远大于悬浮体的速度, 从而在它们之间产生摩擦, 这力量足以断开两碳原子之键, 使生物分子解聚。 空化作用：由于大能量的超声波作用在液体里, 当液体处于稀疏状态下时, 液体会被撕裂成很多小的空穴,这些空穴一瞬间闭合, 闭合时产生瞬间高压, 即称为空化效应。这种空化效应可细化各种物质以及制造乳浊液, 加速待测物中的有效成分进入溶剂, 进一步提取可以增加有效成分提取率。超声提取中应注意的问题参数的选择 在超