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离子色谱基本理论和应用 　　 内容 概 述 离子交换色谱的分离原理 离子交换树脂的网络骨架 离子交换树脂——活性基团 离子色谱中的离子交换与传统的离子交换的不同点 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 采用细颗粒离子交换树脂，柱效高；同时柱压也较高，需采用高压输液泵。 分离阴离子 分离阳离子 离子排斥色谱法的分离机理 反相离子对的分离机理 使用电导检测器存在的问题 极限摩尔电导值 UV/VIS 检测 离子色谱的应用 无机化合物分析 环境水、大气无机阴、阳离子 超痕量离子分析（半导体、电场、核电场） 复杂基体中离子分析（化工原料、海水、卤制品） 金属含氧酸的测定（电镀液等） 有机化合物分析 食品、饮料中的有机酸（酸味剂、防腐剂等）； 有机胺类化合物； 药物和农药（特别是无紫外吸收的化合物） 糖类 氨基酸 表面活性剂 无机化合物分析 痕量分析 大体积进样 　　 低的背景电导（EG40淋洗液发生器） 　　 远离水负峰的色谱固定相 在线浓缩 复杂基体的处理 大的交换容量 预处理小柱， 不同分离方式的柱切换 形态和价态分析 　　 ICP或ICP－MS联用技术 有机化合物分析 近年来离子色谱发展一个趋势； 生命科学研究中，有大量水溶性、可电离的有机化合物 目前解决HPLC方法难解决的分析问题； 糖类分析，比示差折光检测器灵敏度提高几个数量级； 氨基酸分析，首次采用非衍生化的直接检测； 抑制器除盐使离子色谱与质谱更容易匹配； 大量无紫外吸收化合物，离子色谱提供了可靠的分析方法（如胺基糖类抗生物类分析已经作为欧洲药典）。 离子色谱的最新发展动向 有机化合物分析－－生命科学的研究 　　　 糖类和氨基酸 　　 核酸 　　 蛋白质 　　 维生素 　　 抗生素 离子色谱分析条件的选择 分离条件的选择 固定相条件 流动相条件 检测条件的选择 电导检测 安培检测 紫外/可见光检测 思考题 （1）简述离子交换色谱的基本原理，并指明其常用固定相和流动相。 （2）离子色谱最常用的检测器是什么? 如何解决流动相中高浓度电解质的干扰问题？ Cation ＋ － Anion Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋ ３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０ ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－ １９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０ Total conductivity ＝ （ ） ＋ （ ） ＋ － （unit：μS/m equivalent） Y+ Na+ 抑制器的工作原理 (阴离子) X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子 H2O H2O OH- Na+ Y+ H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32- (样品, 淋洗液) H+ H+ + CO32- H+ + X- 至检测器 H2CO3 H+X- H+ + O2 H2O H2 + OH- H2O Na+OH- , H2 H2O , O2 废液 废液 电极 （－） 电极 （＋） 纯水或来自检 测器的流体 H+ H+ H+ H+ 阳离子交换膜 阳离子交换膜 H2O H2O H+ + O2 H2O H2 + OH- H2O 废液 / 气体 废液 H2O SO42- Y+ X- H+ MSA- (样品e, 淋洗液） OH- OH- MSA- SO42- X- OH- MSA- SO42- X- H+ MSA- , O2 H2O, H2 H+ + OH- Y+ + OH- H+ 抑制器的工作原理 (阳离子) 至检测器 H2O Y+OH- X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子 电极 （＋） 电极 （－） 阴离子交换膜 阴离子交换膜 纯水或来自检测器的液体 电极　 电极＋ 离子交换膜 离子交换膜 淋洗液格网 再生液格 再生液格网 抑制器的结构 自分离 柱 至检 测 池 排放 检测池或再生液 瓶 网 0 5.00 10.00 15.00 Retention time(min) 0 5.0 10.0 15.0 20.0 uS 检测器　 ： IonPac AG12A / AS12A淋洗液　 ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3流　速　 ： 　1.2mL/min 检