X荧光分析仪调试时应注意的几个问题.PDFVIP

维普资讯 ● 2002年 8期 X荧光分析仪调试时应注意的几个 问题 张彦伟 ，李荣军，张军利 (焦作坚固水泥有限公司 ，河南 焦作 454002) 中图分类号：TQ172．16 文献标识码 ：B 文章编号：1002—9877(2002)08—0052—02 1 标准样的制备 解释这种现象并不困难 。水泥生产用原料 中除 标准样的制备是调试仪器的第一步 ，也是调试 了si、Al、Fe、Ca、Mg、S等元素外，都或多或少含有其 的关键 。通常从正常生产时的样 品中选取 ，SiOz、 它元素 ，即它们的 “背景”各不相同。而样品发射的x A10，、Fe0，、CaO和 MgO的含量应覆盖生产控制的 射线被样品的另一元素吸收，以及随之引起的后一 波动范围。如不能满足此要求 ，则需人工配制 ，配制 元素的荧光被增强，即吸收 ／增强效应 。粉煤灰与砂 时各种原料应选用正常生产时使用的原料 ，样品的 岩 “背景”的不同是产生测量误差大的根本原因，而 细度尽可能与正常生产时的控制值相一致 ，否则即 当样 品与标准样所用原料一致时，吸收 ／增强效应可 使化学成分完全一致 ，因原料或细度不同而产生的 视为一系统误差而在测量时 自动消除。 基体效应的影响也很大。 关于原料细度 的影响。由于 x荧光分析是一种 我厂生料原采用石灰石、硫酸渣、河泥和粉煤灰 基于表面的薄层分析 ，为消除粒度效应 ，在制样之前 配料 ，制作工作 曲线时所用标准样也采用此 4种原 最好将样品研磨至 200~m(需熔融的样品除外)，一 料配制，实际测量时各元素的绝对误差通常 0．1％ 个最常用也是有效的办法是选 1个参考样 ，不断增 (化学分析结果按 国标规定方法 由本厂不同人员测 加对它的研磨时间，同时测量其荧光 x射线强度 ，直 定 10次，经数据处理后确定，下同)。后我厂改用石 至强度最大为止 ，如果基于对分析速度 的考虑不对 灰石、硫酸渣、河泥和砂岩配料 ，仍使用原来的生料 样品二次磨细的话 ，样品与标样细度的一致性可以 工作曲线，在相同测定条件下 ，测定误差却有不同程 有效地消除因粒度效应带来 的误差 ，但测量人员应 度的增加 。再采用新的4种原料配制标准样制作工 及时掌握设备的工艺状况 ，尤其是磨机、选粉机 的工 作曲线，测定结果 良好 。见表 1、表 2。 艺情况，在工艺参数发生改变时对测定结果做 出准 表 1 样品原料与标准样原料不一致时测试结果对 比 ％ 确判断，表 3是在不同细度下 ，某生料样 品的 CaO测 定结果 。 sjO Al2O3 Fe2O3 Ca0 MgI) 表 3 不同细度生料样品的CaO测定结果 ％ 化学分析 l240 3．79 2．10 43．40 1．65 细度 7．2 8．0 9．3 l0．0 l1．3 l2．4 SBTl 仪器分析 l2．17 3．54 2．16 43．82 1．77 Ca0 43．64 43．59 43．48 43．40 43．30 43．2l