万氏牛黄清WanshiNiuhuangQingxinWan.PDFVIP

万氏牛黄清心丸 WanshiNiuhuangQingxinWan 【处方】 牛黄 10g 朱砂60g 黄连200g 栀子 120g 郁金80g 黄芩 120g 【制法】 以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将 牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每 100g 粉末加炼蜜100～120g 制成大蜜丸，即 得。 【性状】 本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色 （郁金）。种皮石细 胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔， 胞腔棕红色 （栀子）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细 （黄芩）。纤维束鲜黄色，壁稍 厚，纹孔明显 （黄连）。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色 （朱砂）。 (2)取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀。取沉淀，加 入盐酸1ml 及少量铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。 (3)取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷 10ml、冰醋酸0.5ml，加热回 流30 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯 -甲醇-醋酸 (6：32：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在 110℃ 加热约10 分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流 1小时，放冷，滤 过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一以含4％ 醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3： 1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取本品3g，加乙醚 15ml，研磨，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加乙酸乙酯30m1， 1 加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml 使溶解，滤过，滤液作为供试 品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸 乙酯-丙酮-甲酸-水(10；7：2：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液， 在 105℃加热约10 分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。 (6)取[含量测定]黄连项下的供试品溶液作为供试品溶液。取黄连对照药材50mg，加甲 醇10ml，加热回流 15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为对照药材溶液。 另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯- 乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开剂，在氨蒸汽饱和下展开，取出， 晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的 位置上，显相同的黄色荧光斑点。 【检查】猪去氧胆酸 取本品，剪碎，取0.6g，加入等量硅藻土，研细，加甲醇50ml， 加热回流3 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml 超声使溶解，离心，取上清液作为供 试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于