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實驗 2 氧化還原滴定 實驗影片 氧化還原滴定 想一想 什麼是氧化還原？ 生活中有哪些跟氧化還原相關的例子呢？ 蘋果果肉(左)暴露於空氣後(右)易氧化呈褐色 了解氧化還原的意義及學習滴定的技巧。 以過錳酸鉀溶液進行氧化還原滴定，來測定未知溶液中亞鐵離子的濃度。 實驗目的 實驗目的原理 (1)滴定達當量點時，參與滴定所有氧化劑，其所得到的電子總數等於還原劑所失去的電子總數。即C 氧化劑×V 氧化劑×a ＝ C還原劑×V 還原劑×b藉此求出未知氧化劑（或還原劑）的濃度。 (2)草酸鈉溶液與過錳酸鉀溶液反應（此反應需加熱至70℃） 5C2O42－(aq)＋2MnO4－(aq)＋16H＋(aq)→10CO2(g)＋2Mn2＋(aq)＋8H2O(l) 實驗原理 (3)過錳酸鉀溶液與亞鐵離子反應（此反應在常溫下即可進行） 5Fe2＋(aq) ＋MnO4－(aq)＋8H＋(aq) →5Fe3＋(aq) ＋Mn2＋(aq) ＋4H2O(l) (4)紫色的過錳酸鉀(KMnO4) 溶液在酸性環境下，可被還原劑還原成淡粉紅色的亞錳離子(Mn2＋ )。顏色變化明顯，可直接判定滴定終點，不需再滴加指示劑。 實驗原理 實驗器材 名稱 每組 名稱 每組 滴定管 1支 安全吸球 1個 鐵架 （含滴定管夾） 1組 吸量管 (10mL) 1支 鐵架（含鐵環、陶瓷纖維網） 1組 燒杯 (100mL) 3個 錐形瓶 (250 mL) 2個 量筒 (100mL) 1支 漏斗 2個 玻棒 1支 實驗器材試藥 實驗器材 名稱 每組 名稱 每組 溫度計 1支 電子天平 共用 攜帶式本生燈 1座 標籤紙 共用 塑膠滴管 5支 稱量紙 共用 名稱 每組 過錳酸鉀溶液(約0.02 M) 200 mL 硫酸溶液(2 M) 150 mL 草酸鈉溶液(0.05 M) 150 mL 待測硫酸亞鐵溶液 (濃度由教師配製，約0.05 M～0.15 M) 50 mL 蒸餾水 共用 實驗試藥 【一】標定過錳酸鉀溶液的濃度 1. 準備滴定液：將 KMnO4(aq)倒入滴定管中，使滴定管中充滿KMnO4(aq) 。 實驗步驟 實驗步驟 1 【一】標定過錳酸鉀溶液的濃度 2. 加熱待測液：於錐形瓶中加入Na2C2O4(aq)、H2SO4(aq)、蒸餾水，加熱至70℃。 實驗步驟 【一】標定過錳酸鉀溶液的濃度 氧化還原滴定：趁熱將錐形瓶移至滴定管下方，以KMnO4(aq)滴定，直至溶液呈淡紫色不再消失。 實驗步驟 【二】測定未知溶液中亞鐵離子的濃度 氧化還原滴定：於錐形瓶中加入待測液（含Fe2＋）、H2SO4(aq)、蒸餾水，並以KMnO4(aq)滴定。 二次滴定：重複步驟 1，算出亞鐵離子的平均濃度。 實驗步驟 實驗步驟 2 (1)滴定管滴定前應以蒸餾水洗過，並以欲充填溶液潤洗之；錐形瓶只要以蒸餾水洗過，不需以欲充填溶液潤洗。 (2)倒入過錳酸鉀溶液時，應使用漏斗放置於滴定管上端。 (3)初始刻度不需為 0，但不可高於 0，否則無法判讀紀錄。 注意事項 (4)讀取刻度時，視線必須與液面最低處水平。 (5)加熱溫度不可超過 90℃，否則試藥可能發生分解反應。 (6)滴定時，可於錐形瓶下方放置一張白紙，以方便觀察顏色變化。 (7)若兩次滴定體積差距大於 1 mL，應再進行第三次滴定，最後選取較接近的兩次數值平均。 注意事項 名稱 類別 處理方法 硫酸 無機鹽類 酸鹼中和後，以大量水稀釋排放 過錳酸鉀 無機鹽類 回收集中儲存 草酸鈉 無機鹽類 回收集中儲存 硫酸亞鐵 無機鹽類 回收集中儲存 廢棄物處理 問題與思考 草酸鈉溶液與過錳酸鉀溶液反應式如下所示： 5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋ → 10CO2＋2Mn2＋＋8H2O 1. 為何在過錳酸鉀滴定草酸鈉溶液時，需要加熱至70℃，才進行滴定；而在滴定硫酸亞鐵溶液時，則不需要加熱，即可進行滴定？ 問題與思考 過錳酸鉀溶液與亞鐵離子反應式如下所示： 5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋ → 5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O 前者反應涉及較多的化學鍵的斷裂，室溫下反應較慢，故須加熱以加速反應進行；而後者反應涉及較少的化學鍵的斷裂，室溫下反應較快。 問題與思考 紫色的過錳酸鉀（KMnO4）溶液在酸性環境下，可被還原劑還原成淡粉紅色的亞錳離子（Mn2＋）。顏色變化明顯，可直接判定滴定終點，不需再滴加指示劑。 2. 在酸性的環境中，為何以過錳酸鉀溶液，滴定 草酸鈉或硫酸亞鐵溶液時，不需滴加指示劑？ 問題與思考 HNO3本身為強氧化劑，會與部分草酸鈉溶液反應，則減少滴定所需的體積，使計算所得的過錳酸鉀溶液濃度較實際值大。 3. 在以草酸鈉溶液標定過錳酸鉀溶液的實驗中， 若改以HNO3來取代H2SO4，則對滴定結果