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电解分析和库伦分析法 1、以电解法分析金属离子时，为什么要控制阴极的电位? 解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现分离的目的。 2、10.00mL浓度约为0.01mol.L-1的HCl溶液，以电解产生的OH-滴定此溶液，用pH计指示滴定时pH的变化，当到达终点时，通过电流的时间为6.90min，滴定时电流强度为20mA，计算此HCl溶液的浓度。 解：根据题意: m/M = 20 ×10-3 ×6.90 ×60/96487 = 8.58 ×10-5mol 故: CHCl = 8.58 ×10-3mol.L-1 原子发射光谱法 选择填空 在发射光谱中，光源的作用是（ B ） A.发射出待测元素的特征光谱 B.将试样蒸发、离解、原子化，产生光辐射。 C.提供仪器照明 D.辐射出试样的连续光谱。 在ICP—AES中，氩气作用是 ( D ) A.产生等离子体气体 B.冷却炬管 C.雾化和输送样品溶液 D.以上全部 衡量光栅分光能力指标是( C ) A.分辨率 B.色散率 C.分辨率和色散率 D.进、出口狭缝。 在ICP—AES中，其核心部件是( C ) A.雾化装置 B.分光系统 C.炬管 D.高频发生器 用发射光谱进行元素定性分析依据是 ( A ) A.元素的特征谱线是否出现 B.元素的特征谱线强度C.元素的含量 D.样品的基体成分 检测题： 1、以下关于“在炬焰中进行的过程”的选项中错误的是 B 。 A、原子化 B、吸收待测元素的特征谱线 C、激发 D、发射元素的特征谱线 2、等离子体发射光谱仪采用的工作气是 D 。 A、纯氧 B、纯氮 C、H2 D、氩气99.99% 3、ICP—AES测定时，应当用 B 来配制标准溶液。 A、自来水 B、去离子水 C、蒸馏水 D、矿泉水 4、ICP—AES适合于 C 样品的分析。 A、悬浮液 B、固体 C、溶液 D、胶体 5、如果炬管有过热现象，为避免烧坏炬管，应采取的措施是 B 。 A、关氩气开关 B、调节辅助气流量 C、加大氩气气流量 D、增加载气流量 6、等离子体呈环状，其核心温度约为 C 。 A、3000K B、5000K C、10000K D、1000K 7、ICP—AES能测定 D 元素的含量。 A、H B、O C、Br D、Sr 8、等离子体气，辅助气和载气主要通过的部件是 B 。 A、雾室 B、炬管 C、雾化器 D、进气口 9、关机时“先断气，再关RF发生器，最后断电”的主要原因是 C 。 A、避免损坏RF发生器 B、避免损坏炬管 C、A+B D、节约用气 10、清洗炬管用溶液是 B 。 A、H2SO4 B、1%HF C、HCl D、自来水 11、以下关于“点燃等离子体前必须先打开的开关”的选项中，错误的是 D 。 A、抽风机开关 B、循环冷却水开关 C、氩气开关 D、计算机工作站开关 填空题 1.原子发射光谱分析是通过检测被测元素 特征光谱 而进行定性、定量分析的。 2.等离子发射光谱中，原子化温度通常6000-8000K，这也是它能同时分析多种元素的重要原因之一。 3.原子发射光谱中，是最主要的干扰 背景干扰 。 4.原子发射光谱定量分析方法属于 相对强度定量 方法。 四、比较原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析中原子化的异同。 答：异：原子发射光谱：在光源中完成试样蒸发、干燥和原子化过程，并发射出待测原子的特征光谱，无专门的原子化装置。原子吸收光谱：在专门的原子化装置中完成原子化过程，再吸收光源。 同：原子化结果一样，即产生出待测元素的基态原子。 五、指出ICP-AES中采用氩气作为工作气体的原因。 答：（1）单原子气体，不消耗因分子离解所需的能量； （2）谱线简单； （3）惰性气体，不与试样形成稳定化合物； （4）良好的激发性能 紫外-可见分光光度法练习题 一、选择题 1、近紫外光的波长范围是（ C ） A. 400~750nm B. 10~200nm C. 200~400nm D. ＞750nm 2、要提高分光光度分析的灵敏度，