ISOTS16186-2012鞋类材料中DMFU测定翻译版选读.docVIP

技术规范 ISO TS16186 鞋类--在鞋类和鞋类部件可能存在—在鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的—Volmetric instruments –Methods for capacity and for use ISO/TR 16178:2012，Footwear—Critical substances potentially present in footwear and footwear components 方法原理 将样品剪成小块，用丙酮在密闭的容器中用已知的温度超声萃取，在这个过程中，根据不同材料，有以下两种萃取方法可供选取： 方法一，适用于不需要净化和浓缩就可得到单纯色谱图的样品，如纺织品； 方法二，适用于需要净化和浓缩处理的复杂基质的样品，如皮革等 试剂 4.1常规试剂 需要用到的试剂见表1，物质纯度≥99.5% 表1—试剂信息表 NO 物质 CASa号码 1 富马酸二甲酯 624-49-7 2 马来酸二甲酯 624-48-6 3 d2-富马酸二甲酯 23057-98-9 4 丙酮 67-64-1 a 化学文摘社 4.2储备溶液和工作溶液 4.2.1内标储备液（1g/l） 称量10mg的d2-DMFU转移至10ml容量瓶中，用丙酮定容。将储备液转移到10ml带PTFE盖的棕色瓶中，4℃保存。 4.2.2内标的工作溶液（1mg/l） 用丙酮将内标储备溶液稀释1000倍。 4.2.3储备溶液（1g/l） 称量50mg的富马酸二甲酯和马来酸二甲酯（精确到0.1mg）转移到50ml容量瓶中，用丙酮定容。 4.2.4工作溶液 用丙酮将储备溶液稀释1000倍. 设备 实验室常用仪器设备和玻璃器皿，等同引用ISO4784，具体如下： 5.1分析天平，精确到0.1mg 5.2可密封的玻璃瓶，40ml 5.3可控温超声仪 5.4 PTFE滤膜，0.45um 5.5带PTFE垫的1ml样品瓶 5.6气质联用仪 其他技术也可以使用，只要它可以证明，至少可以得到与本标准相同的分析性能。 样品制备 关于鞋类样品，上面的衬底和垫底必须测试，每个测试只包含一种单一的材料（皮革、纺织品或聚合物）。将均一材质的纺织品、皮革或聚合物材料剪成每条边不长于0.5cm，干燥剂样品可不做任何处理。 处理过程 7.1标准程序 7.1.1萃取 称量1.000g样品置于40ml玻璃瓶（5.2）中，加1ml内标溶液（4.2.2）和9ml丙酮，拧紧瓶盖，将玻璃瓶置于60℃超声仪中超声1h.待样品冷却至室温，用PTFE滤膜（5.4）过滤，移取一部分萃取液至GC样品瓶中上GCMS测试。 7.1.2富马酸二甲酯和马来酸二甲酯的校准溶液 用1g/l的储备溶液（4.2.3）稀释出1ug/ml的工作溶液，从工作溶液中配置富马酸二甲酯和马来酸二甲酯的0.005ug/ml、0.01 ug/ml，0.05 ug/ml，0.1 ug/ml带0.1 ug/ml内标溶液。 因此，分别移取5ul、10ul，50ul和100ul的1ug/ml富马酸二甲酯和马来酸二甲酯的工作溶液以及100ul的1ug/ml内标溶液用丙酮定容到1000ul。 根据这个过程，10ppb溶度相当于样品中含量0.1mg/kg. 7.2复合材料的萃取程序 7.2.1萃取 称量1.000g样品置于40ml玻璃瓶中，加100ul内标溶液（4.2.2）和9.9ml丙酮，拧紧瓶盖，将玻璃瓶置于60℃超声仪中超声1h. 7.2.2净化步骤 转移出5ml萃取液到离心管中，将溶液氮吹到0.2ml左右，加1ml正己烷洗涤，通过以下步骤将洗涤液过Florisil柱（2g/6ml）。 活化 6ml正己烷 将洗涤液加入柱内 洗涤 2ml正己烷 2ml正己烷/丙酮（体积比80：20） 弃掉以上两步的洗脱液 洗脱 4ml正己烷/丙酮（体积比80：20） 洗脱液氮吹浓缩至0.5ml，如有必要可用FTFE滤膜过滤，最后上机测试。 7.2.3富马酸二甲酯和马来酸二甲酯的校准曲线 富马酸二甲酯和马来酸二甲酯可按照表2指示配置. 表2-富马酸二甲酯和马来酸二甲酯的校准溶液 标准 L1 L2 L3 L4 L5 移取DMFU/DMMA溶液（4.2.4）的体积 50ul 100ul 150ul 200ul 250ul 移取内标溶液（4.2.2）的体积 100ul 100ul 100ul 100ul 100ul 移取丙酮的体积（总定容体积为1ml） 850ul 800ul 750ul 700ul 650ul DMFU/DMMA的溶度 50ug/l 100 ug/l 150 ug/l 200 ug/l 250 ug/l 内标浓度 100 ug/l 100 ug/l 100 ug/l 100